分析方法验证ppt

Guideline)--1994/10?ICHQ2B:ValidationofAnalyticalProcedures:Methodology(plementtheParentguideline)--1996/11USP<1225>pendialProcedures中国药典附录XIXA药品质量标准分析方法验证指导原则EuropeanDirectoratefortheQualityofMedicines&HealthCare?[PA/PH/OMCL(05)47DEF]ValidationofAnalyticalProcedures–2005/06*分析方法验证的要求目的:证明所用的分析方法适合于相应的检测要求需验证的分析项目鉴别试验杂质定量或限度检查,原料或制剂中有效成分含量测定制剂中其它成分(降解产物、防腐剂)的测定溶出度、释放度等功能检查中的溶出量等的测试方法*分析方法验证的要求验证内容:准确度精密度(重复性、中间精密度和重现性)专属性检测限定量限线性范围耐用性*uracy准确度是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,用回收率%表示。测定回收率R(recovery)的具体方法可采用“回收试验法”和“加样回收试验法”。数据要求:规定的范围内,至少用9次测定结果评价,如制备高、中、低三个不同浓度样品各测三次。*uracy回收试验空白+已知量A的对照品测定,测定值为M加样回收试验已准确测定药物含量P的真实样品+已知量A的对照品(或标准品)测定,测定值为M*uracy含量测定方法的准确度原料药可用已知纯度的对照品或样品进行测定,或用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的结果进行比较制剂可用含己知量被测物的各组分混合物进行测定,即采用在空白辅料中加入原料药对照品的方法;如不能得到制剂的全部组分,可向制剂中加入已知量的被测物进行测定,或与另一个已建立准确度的方法比较结果