足够低的检测限,以保证检出需控制的杂质。可采用1、直观目视法2、信噪比法,一般以信噪比为3:1时相应的浓度或注入仪器的量进行确定。4.7定量限定量限体现了分析方法是否具备灵敏的定量检测能力。杂质定量试验,需考察方法的定量限,以保证含量很少的杂质能够被准确测出。常用信噪比法确定定量限。一般以信噪比为10:1时相应的浓度或注入仪器的量进行确定。4.8耐用性耐用性主要考察方法本身对于试验中可变因素的抗干扰能力。典型的变动因素包括:液相色谱法中流动相的组成、流速和pH值、不同厂牌或不同批号的同类型色谱柱、柱温等。气相色谱法中载气及流速、不同厂牌或批号的色谱柱、固定相、担体、柱温、进样口和检测器温度等。经试验,应说明小的变动能否符合系统适用性试验要求,以确保方法有效。分别考察流动相比例变化±5%、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、流速相对值变化±20%时,仪器色谱行为的变化,每个条件下各测试两次。可接受的标准为:主峰的拖尾因子不得大于2.0,主峰与杂质峰必须达到基线分离;各条件下的含量数据(n=6)的相对标准差应不大于2.0%。4.9系统适用性试验系统适用性是对整个系统进行评估的指标。系统适用性试验参数的设置需根据被验证方法类型而定。色谱方法对分析设备、电子仪器的依赖程度较高,因此所有色谱方法均应进行该指标验证。可接受的标准为:配制6份相同浓度的供试品溶液进行分析,主峰峰面积的相对标准差应不大于2.0%,主峰保留时间的相对标准差应不大于1.0%。另外,主峰的拖尾因子不得大于2.0,主峰与杂质峰必须达到基线分离,主峰的理论塔板数应符合质量标准的规定。5.制定方法验证的原则方法验证应围绕验证目的和一般原则来进行,方法验证内容的选择和试验设计方案应系统、合理,验证过程应规范严谨。方法验证内容之间相互关联,是一个整体,要关注方法验证的整体性和系统性。总之,应根据实际情况确定验证方案。
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