甲醛分析方法验证方案

D—相对标准偏差,%;σ—标准偏差;`x—计算结果的算术平均值。表4:精密度验证结果数据表样品123456标准偏差`xRSD%测定值A0.1760.1760.1770.1760.1760.176含量μg0.250.250.250.250.250.250.000410.1760.235.6准确度5.6.1质控样品的测定:用10mL干燥洁净移液管,准确移取浓样10.0mL于100mL容量瓶中,用纯水定容,充分混匀。质控样品:取6只具塞比色管,分别加入1.0ml质控溶液,加水至2.6ml,各加2ml酚试剂溶液,摇匀,于43±1℃水浴中放置10min,期间摇动几次,加入0.4ml硫酸铁铵溶液,摇匀,再放入水浴中加热10min,取出放冷至室温,其标准值为0.10ug/mL,不确定度为±0.01ug/mL.在645nm波长下测量吸光度。表5:质控标准样品的测定结果样品123456平均值μg/mL标准值μg/mL不确定度μg/mL测定结果测定值A0.5740.5740.5740.5730.5740.574含量μg1.051.051.051.041.051.05浓度μg/mL0.1050.1050.1050.1040.1050.1050.1050.100.005符合结论:质控结果在证书范围内,准确度满意。6.验证结论本方法验证结果表明:本法的检出限为0.0025μg/mL;最低检出浓度为0.0015mg/m3(以采集75L空气样品计)。测定范围为0.04μg/mL-2.0g/mL;溶液相对标准偏差为0.0023;质控样品检测结果:0.105μg/mL,符合要求。本验证方法适用于验证工作场所空气中甲醛分光光度法。附录1:验证所需设备和仪器仪表汇总设备/仪器名称设备/仪器编号设备/仪器状态证书编号完成时间T6新世纪正常附录2:验证原始记录————————————————————————————