药品分析方法验证培训PPT

f analytical procedures:Text and Methodology—2005/11?ICH Q2A:Text on Validation of analytical procedure (Parent Guideline)--1994/10?ICH Q2B: Validation of analytical procedure:Methodology(Develop plement the Parent guideline)—1996/11?USP<1225> Validation pendial Procedure?European Directorate for the Quality of Medicines& Healthcare[PA/PH/OMCL(05)47 DEF]?Validation of analytical procedure—2005/06Р分析方法验证的要求Р目的:证明所用的分析方法适用于相应的检测要求Р需验证的分析项目:Р鉴别试验?杂质定量或限度检查,原料或制剂中有效成分含量测定?制剂中其他成分(降解产物、防腐剂)的测定?溶出度、释放度等功能检查中的溶出量等的测试方法Р分析方法验证的要求Р验证内容:Р准确度?精密度?专属性?检测限?定量限?线性?范围?耐用性Р准确度(Accuracy)Р准确度是指该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般用回收率表示Р测定回收率R(recovery)的具体方法一般采用回收试验法和加样回收法进行Р数据要求:规定范围内,至少用9次测定结果评价,如制备高、中、低三个不同浓度样品各测三次Р准确度(Accuracy)Р回收试验法:空白+已知量A的对照品测定,测定值为MР回收率计算公式:Р加样回收法:在已准确测定药物含量P的真实样品+已知量A的对照品(或标准品)测定,测定值为MР回收率计算公式: