果均应记载在标准起草或修订说明中Р3Р需验证的分析方法类型Р鉴别?限量检查?含量测定?溶出度、释放度?需控制的残留物、添加物等Р4Р需验证的分析方法类型Р①已有重现性验证,不需验证中间精密度。?②重现性只有在该分析方法将被法定标准采用时做。?③如一种方法不够专属,可用其他分析方法予以补充。Р5Р准确度(Accuracy)Р系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,有时也称真实度,一般用回收率(%)表示。? 以经典方法的测定值作为真值,建立方法的测定数据与之比较(该法适用于化学单体药物)? 以加入对照品测定的回收率表示,一般有空白回收(制剂空白)和加样回收测定的方法(中药材、复方制剂等)Р6Р准确度Р试验方法?同一样品,制备相同浓度的6份样品(样品取样量减半,以1:1比例加入对照品)?同一样品,制备3个浓度的供试品,每个浓度分别制备3份供试液,共9份,对照品的加入有以下3种方式:Р7Р准确度Р取相同量样品9份(一般为样品取样量的一半),设计3个浓度,按不同比例加入对照品。中间浓度一般按1:1比例加入,低、高浓度可选0.5:1、1.5:1的比例。加入的对照品的量要适当,保证供试品溶液的浓度(或量)在考察的线性范围内。?取3个不同量的样品各3份,每个取样量分别按1︰1比例加入对照品,中间浓度应选定在正常测定浓度,其他两个浓度可以结合范围考察的最高、最低点进行测定。?按标示量计算的组分,可参照化学药品测定方法,取9份样品,按0.8:1、1:1、1:1.2的比例加入对照品(样品取样量减半)。Р8Р准确度Р报告的数据:? 样品中待测成分含有量? 对照品加入量? 测定量? 回收率计算值(%) ? 相对标准偏差(RSD%)Р9Р准确度Р测定数据的精度要求Р一般应满足以下规定? 回收率(%) 95~105% ? 相对标准偏差(RSD%) ? TLCS<5%,HPLC/GC<3%Р10
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