试样:含非常少溶剂的试样。Р仪器和设备Р气相色谱仪:配备氢火焰离子化检测器(FID)和顶空进样器。Р参考色谱条件Р色谱柱:毛细管柱(Φ 0.53 mm×30 m),固定相为100%聚甲基聚硅氧烷,厚度为1 μm,或其他等效的色谱柱。Р柱调节:以约10 mL/min通入氮气,2h-3h 升温至60℃。Р载气:氮气。Р流速:5 mL/min。Р进样口温度:110℃。Р柱温:40℃。Р检测器温度:110℃。Р进样量:5 μL。Р参考顶空进样条件Р试样加热温度:80℃。Р试样加热时间:40 min。Р注射器温度:85℃。Р气体注射器:0.4 mL。Р分析步骤Р标准溶液系列的制备Р称取1 g乙酸乙酯标准品(精确至0.0001 g),加水溶解定容至100 mL,再稀释成0.2 mg/mL~4 mg/mL范围内5个不同浓度的标准溶液系列,分别置于顶空瓶中,加盖密封,剧烈振摇至混匀。Р试样溶液的制备Р称取1 g试样(精确至0.0001 g),加入5 μL水溶解,置于顶空瓶中,加盖密封,剧烈振摇至混匀。Р空白溶液的制备Р称取1 g空白试样(精确至0.0001 g),加入5 μL稀释之前的标准溶液溶解,置于顶空瓶中,加盖密封,剧烈振摇至混匀。Р测定Р在A.7.3和A.7.4参考操作条件下,分别对标准溶液系列、试样溶液和空白溶液进行色谱分析。根据标准溶液中乙酸乙酯含量(ms)对峰面积(As)作标准曲线,线性相关系数应在0.9990以上。Р结果计算Р残留溶剂(乙酸乙酯)含量w3,单位为毫克每千克(mg/kg),按式(A.3)计算:Р……………………(A.3)Р式中:РAi——试样溶液色谱图中乙酸乙酯的峰面积值;Рf——标准曲线斜率(As/ms);Рm——试样的质量,单位为克(g);Р试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的2.0 %。
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