土霉素EP方法相关物质验证方案.doc

OD 和 LOQ 验证的方法: 用重复性验证已测定各成分的土霉素供试品配制土霉素高浓度溶液,再用配制所用的同批 0.01mol/L 盐酸溶液稀释至溶液配制体积,按照下表配制各成分的低浓度溶液,并各进样 2针,由所得图谱得到各成分峰高的平均值(即信号峰高),分别计算土霉素、4-差向 2014 年质检部土霉素 HPLC 方法(EP) 相关物质检测验证方案 9 土霉素、四环素、 2-乙酰-2- 去酰胺土霉素的 LOD 和 LOQ 。表8.13 土霉素各成分的低浓度溶液配制表溶液名称土霉素高浓度溶液体积( ml ) 溶液配制体积( ml ) 土霉素低浓度溶液 0.11000.0 4-差向土霉素低浓度溶液 1.0100.0 四环素低浓度溶液 4.025.0 2-乙酰-2- 去酰胺土霉素低浓度溶液(同4-差向土霉素低浓度溶液) 1.0100.0 8.6.5 由于 2-乙酰-2- 去酰胺土霉素低浓度溶液与 4-差向土霉素低浓度溶液浓度相同,因此,只配制一个溶液并进样即可。土霉素、 4-差向土霉素、四环素、 2-乙酰-2- 去酰胺土霉素检测限及定量限验证的进样顺序表: 表8.14 土霉素、 4-差向土霉素、四环素、 2-乙酰-2- 去酰胺土霉素检测限及定量限验证的进样顺序表进样顺序号 Sample sequence list 样品名称 Sample Name 进样次数 Number of sample 1土霉素低浓度溶液 2 24-差向土霉素低浓度溶液 2 3四环素低浓度溶液 2 8.6.6 由系统适用性测定中空白溶液 0.01mol/L 盐酸溶液所得的图谱中,各成分峰的噪音值结果见表 8.17 。表8.17 各成分峰噪音值测定结果各成分名称项目测定结果 4-差向土霉素保留时间( min ) 半峰宽( min ) 选取空白溶液起始时间( min ) 最大噪音峰高土霉素保留时间( min )