析方法,即把已知低浓度试样测出的信号与噪声信号进行比较,计算可检出的最低浓度或量。一般以信噪比为3:1时相应的浓度或注入仪器的量确定检测限。Р 其他方法有基于工作曲线的斜率和响应的标准偏差进行计算的方法等。Р 无论用何种方法,均应用一定数量的试样,其浓度为近于或等于检测限,进行分析,以可靠地测定检测限。Р (七)定量限定量限系指试样中的被分析物能够被定量测定的最低量,其测定结果应具有一定的准确度和精密度。Р 定量限体现了分析方法是否具备灵敏的定量检测能力。杂质定量试验,需考察方法的定量限,以保证含量很少的杂质能够被准确测出。Р 常用信噪比法确定定量限。一般以信噪比为10:1时相应的浓度或注入仪器的量进行确定。Р 1、直观法Р 直观评价可以用于非仪器分析方法,也可用于仪器分析方法。Р 定量限一般通过对一系列含有已知浓度被测物的试样进行分析,在准确度和精密度都符合要求的情况下,来确定被测物能被定量的最小量。Р 2、信噪比法Р 用于能显示基线噪音的分析方法,即把已知低浓度试样测出的信号与噪声信号进行比较,计算出可检出的最低浓度或量。一般可信噪比为10:1。其他方法有基于工作曲线的斜率和响应的标准偏差进行计算的方法等。Р 无论用何种方法,均应用一定数量的试样,其浓度为近于或等于定量限,进行分析,以可靠地测定定量限。Р (八)耐用性耐用性系指测定条件发生小的变动时,测定结果不受影响的承受程度。耐用性主要考察方法本身对于可变试验因素的抗干扰能力。开始研究分析方法时,就应考虑其耐用性。如果测试条件要求苛刻,则建议在方法中予以写明。Р 典型的变动因素包括:液相色谱法中流动相的组成、流速和pH值、不同厂牌或不同批号的同类型色谱柱、柱温等。气相色谱法中载气及流速、不同厂牌或批号的色谱柱、固定相、担体、柱温、进样口和检测器温度等。经试验,应说明小的变动能否符合系统适用性试验要求,以确保方法有效。
全文预览
