结果作废。Р 标准曲线的范围不能外延,任何浓度高于定量上限的样品,应采用相Р应的空白介质稀释后重新测定。对于浓度低于定量下限的样品,在进行药Р代动力学分析时,在达到Cmax以前取样的样品应以零值计算,在达到Cmax以Р后取样的样品应以无法定量(Not detectable, ND)计算,以减小零值对AUCР计算的影响。Р 整个分析过程应当遵从预先制订的实验室SOP以及GLP原则。Р (三)分析数据的记录与保存Р 分析方法的有效性应通过实验证明。在临床报告中,应提供完成这些Р实验工作的相关详细资料。建立一般性和特殊性标准操作规程、保存完整Р 6Р的实验记录是分析方法有效性的基本要素。生物分析方法建立中产生的数Р据和QC样品测试结果应全部记录并妥善保存,并提供足够的可供评价的方Р法学建立和样品分析的数据。Р 需提供的数据至少包括: Р 1、方法建立与确认的数据Р 分析方法的详细描述;仪器设备、分析条件,该方法所用对照品(被Р测药物、代谢物、内标物)的纯度和来源;描述测定特异性、准确度、精Р密度、回收率、定量限、标准曲线的实验并给出获得的主要数据列表;列Р出批内批间精密度和准确度的详细结果;描述稳定性考察及相关数据;根Р据具体情况提供代表性的色谱图或质谱图并加以说明,并对所建立方法的Р优缺点进行说明。Р 2、样品分析的数据Р 样品处理和保存的情况;分析样品时标准曲线列表;用于计算结果的Р回归方程;各分析批质控样品测定结果综合列表并计算批内和批间精密度、Р准确度;各分析批包括的未知样品浓度计算结果。Р 保存全部的原始数据资料。需主动提供20%受试者样品测试的色谱图复Р印件或基本原始数据,包括相应分析批的标准曲线和QC样品的色谱图复印Р件。Р 3、其他相关信息Р 注明缺失样品的原因,重复测试的结果。对舍弃任何分析数据和选择Р所报告的数据说明理由。Р 三、药代动力学研究的具体内容Р 7
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