。除大分子络合物如蛋白质-汞外,比较稳定的小分子络合物,如半胱氨酸汞、谷胱甘肽汞等有显著的药理作用。上述络合物可能是朱砂在人体内的主要有效成分,而且其毒性远远小于处方中的HgCl2。中药中不同形态的Hg含量较低,因此,利用AFS区分中药中的汞形态有重要意义。Р有文献报道[17],采用断续流动蒸气发生-AFS法成功地对牛黄清心复方剂中的原生药、残渣、悬浮态、可溶态无机Hg和有机Hg进行了测定,用硫脲一柠檬酸作掩蔽剂消除干扰。这种连续萃取方法分析水相和乙醇相中的Hg,和传统的连续萃取法、聚焦微波萃取法和索氏萃取法相比较,HG-AFS测定不同形态的Hg具有很高的灵敏度和准确性。Р3.实验条件研究Р3.1 Pb灯电流的选择Р灯电流对荧光强度的影响很大,随着灯电流的增大,荧光强度越大。灯电流较低时荧光强度值低且不稳定,但是灯电流过高影响空心阴极灯的寿命。本实验做了30-110 mA灯电流对荧光强度的影响,实验表明(图3.1),荧光强度在60-90 mA范围比较合适,所以选择灯电流为80 mA。Р图3.1 Pb灯电流的选择Р3.2 Pb负高压的选择Р本实验做了240-330 V之间光电倍增管负高压对荧光强度的影响,实验表明,荧光强度随着光电倍增管负高压的增大而增大,但是仪器的噪声也随之增大,即增大负高压不能改善仪器的信噪比。由图3.2可以看出,负高压在260-300 V范围比较合适,这里选择光电倍增管负高压为270 V。Р图3.2 Pb负高压的选择Р3.3 Pb原子化器高度的选择Р原子化器高度过高会导致灵敏度下降,还会降低测量精度,原子化器高度过低导致气相干扰,同时由于光源射到炉口所引起的反射光过强(表现为过高空白强度)而使检出限变差;因此,原子化器高度一般不小于5 mm,本实验做了3-14 mm原子化器高度,从图3.3可以看出,6-10 mm比较合适,因此选择原子化器高度为8 mm。
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