技有限公司 2.2 仪器工作条件 Z-2000 型原子吸收分光光度计工作条件为:波长 283.3nm ,灯电流为 7.5mA ,狭缝为 1.3nm ,PMT 电压为321V ,计算方式采用峰高法,样品进样量为 20μL ,基体改进剂加入量为 10μL。石墨炉加热程序见表 2.2 所示。表 2.2 饼干中铅测定加热程序测试项目干燥灰化原子化除残温度/℃时间/s 温度/℃时间/s 温度/℃时间/s 温度/℃时间/s Pb 80~12020 400 30 2000 3 2200 2 2.3 实验材料标准储备液: 1000 μg/m L 铅单元素标准溶液( 购于中国国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院)。材料:市售饼干各一袋,分别为奥利奥(亿滋食品企业管理(上海)有限公司)、嘉士利(广东嘉士利食品集团有限公司)、好吃点(福建达利食品集团有限公司)、徐福记(雀巢(中国)有限公司)、旺旺雪饼(中国旺旺控股有限公司),购于学校附近超市。试剂:硝酸(优级纯)、高氯酸(分析纯)、盐酸(分析纯)、硝酸钯(分析纯)、磷酸氢二铵(分析纯) ,产自于四川西陇化工有限公司。实验用水为电阻率 18.2M Ω· cm的高纯水。 5 2.4 校准曲线溶液配制为了减少标准溶液配制的误差,将1000 μg/m L铅标准溶液逐级稀释(每次稀释倍数小于 20倍),配制浓度梯度为 0.0 μ g/L 、2.0μ g/L 、5.0μ g/L 、10.0μ g/L 、20.0μ g/L 、 40.0 μ g/L 的铅系列标准溶液。 2.5 样品预处理将待测样品用玛瑙研钵研磨,过 60 目筛。准确称取待测样品 0.5000g 于100m L 锥形瓶中,加入 15mL 硝酸、5mL 高氯酸,浸泡放置过夜,在电热板上 150 ℃左右加热消解,至有高氯酸烟冒至瓶底时,取下,冷却至室温,将溶液转移至 50mL 容量瓶中, 摇匀,备用。
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