重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗的量。该方法的反应方程式:РFe(NH4)2SO4+K2Cr2O7+H2SO4=3Fe2(SO4)3+Cr2(SO4)3+K2SO4+6(NH4)2SO4+7H2Р酸性重铬酸钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有机物却不易被氧化,吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于1000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至1000mg/L以下,再进行测定。Р 此方法的适用范围是用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值,未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值,但低于10mg/L时测量准确度较差。Р 此方法的优点是测定结果准确、重现性好。确定是耗时长,每测定一个样品需要回流两小时;回流装置占空间,批量测定有困难。因此,对于区域水质调查中大批量样品的测定、水质在线监测及污水处理厂生产控制的经常性测定,该方法具有一定的局限性。Р4.2高锰酸钾法Р化学需氧量的高锰酸钾法亦称为高锰酸盐指数,适用于本标准适用于饮用水、水源水和地面水的测定,测定范围为0.5~4.5mg/L。对污染较重的水,可少取水样,经适当稀释后测定。此方法在水样中,加入硫酸及过量的高锰酸钾溶液,加热以加快反应。加入过量的草酸钠溶液还原剩余的高锰酸钾,最后用高锰酸钾溶液滴定过剩的草酸钠。根据高锰酸钾溶液的消耗量,计算水样的化学需氧量。本方法适用于氯离子含量不超过300mg/l的水样中COD的测定。
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