V1——硝酸银滴定样液消耗的体积(mL); V0——硝酸银滴定空白液消耗的体积(mL)。 V测——测定时吸取样液的体积(mL); V定——样品处理时定容的体积(mL)。六、注意事项1.在酸性溶液中滴定,由于生成的铬酸银会溶解在酸中而使AgNO3耗量增大,结果偏高;而在碱性溶液中滴定,银离子将形成Ag2O沉淀,同样使AgNO3的耗量加大,结果偏高。因此样液的pH值应调节到7~10之间,如有铵盐存在,则pH值应调节到6.5~7.2之间。2.蛋白质能吸附银的化合物而影响结果,因此高蛋白的样品溶液应除去蛋白质再进行氯化钠的测定。3.由于滴定时生产的氯化银沉淀容易吸附溶液中的氯离子,使溶液中的氯离子浓度降低,终点提前到达,故滴定时必须剧烈摇动,使被吸附的氯离子释放出来以减少误差。4.不能在含有氨或其他能与银离子生成配合物的物质存在下进行滴定,以免AgCl和Ag2CrO4的溶解度增大而影响测定结果。对国标酱油中氯化钠测定方法的探讨按照国家标准GB18186-2000的规定,对酱油中用AgNO3标准溶液测定氯化钠的方法中,用较深黄色的K2CrO4做指示剂,在实际检验操作中,发现实际结果是对样液的滴定终点的判断不是很明显,还容易造成检测结果的不准确,为此笔者谨对国标检测方法中酱油的测定方法提出自己的一点看法。 国标法的测定步骤是:酱油:吸取2.0ml的稀释液(吸取5.0ml样品,置于200ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀)或食醋:吸取2.00ml的样品置于250ml的锥形瓶中,加100ml水及1ml铬酸钾溶液,混匀。在白色瓷砖的背景下用0.1mol/L的AgNO3标准溶液滴定至出现桔红色,同时作空白试验。 讨论与分析 在实际操作中,此方法的终点很多时候不易判断和观察,故对氯化钠含量的测定较易出现误差,究其出现误差的原因分析如下: 1.国标法采用的是莫尔法的测定原理
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