mL的亚硝酸盐氮的标准使用液。?(4)草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4,0.050mol/L):称取3.350g经105℃干燥2h的优级纯无水草酸钠溶于水中,转入1000mL容量瓶内加水稀释至刻度。?(5)高锰酸钾溶液(1/5KMnO4,0.050mol/L):溶解1.6g高锰酸钾于1.2L水中,煮沸0.5~1h,使体积减少至1000mL左右,放置过夜,用G3号熔结玻璃漏斗过滤后,滤液贮存于棕色试剂瓶中,用上述草酸钠标准溶液标定其准确浓度。Р(6)氢氧化铝悬浮液。溶解125g硫酸铝钾[AlK(SO4)2·12H2O,CP级]于1L水中,加热到60℃。在不断搅拌下慢慢加入55mL氨水,放置约1h后,用水反复洗涤沉淀到洗出液中不含氨、氯化物、硝酸盐和亚硝酸盐为止。待澄清后,倾出上层清液,只留浓的絮凝物,最后加入100mL水。使用前应振荡均匀。?(7)盐酸N-(1-萘)-乙二胺显色剂:称取0.2g盐酸N-(1-萘)-乙二胺,溶于200mL存水中,贮存于棕色瓶中,在冰箱中保存可稳定一个月。Р3.步骤Р(1) 水样预处理?水样如有颜色和悬浮物,可以每100mL水样中加入2mL氢氧化铝悬浮液搅拌,静置过滤,弃去25mL初滤液。?(2) 标准曲线的绘制及样品测定?取50mL比色管7支,分别加入亚硝酸盐氮1ug/mL的标准溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL,用无氨水稀释到刻度。?取50mL澄清水样置于50mL比色管中,如亚硝酸盐含量高,可适量少取水样,用无亚硝酸盐的水稀释至50mL。?向上述各比色管中分别加入1.0mL对氨基苯磺酰氨,摇匀后放置2min-8min。加入1.0mL盐酸N-(1-萘)-乙二胺显色剂,立即混匀。于λ=540nm处,以存水作参比,在10min-2h内,用10mm比色皿测定吸光度。绘制标准曲线,查出水样中亚硝酸盐氮的含量。
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