,称研钵和物品的总质量,然后用研钵研碎,将得到的碎片和汁液都转移到烧杯中,加入蒸馏水,在70℃的水浴中加热30min。真空抽滤,将得到的滤液中加入适量活性炭,在70℃水中保温5min,过滤,取滤液备用;在常温常压的实验条件下,将滤液全部置于干净的锥形瓶中,加入盐酸溶液调节pH至4,再滴加碘化钾溶液至过量,反应5min左右;亚硝酸盐的测定称取0.006g硫代硫酸钠配成500ml溶液。用移液管移取25ml待测液于锥形瓶中。用硫代硫酸钠标准溶液滴定至黄色变为浅色,再向锥形瓶中滴加4mL淀粉溶液,继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色变为无色,且在30s内不回变蓝色,即为终点。同一样品平行测定3次,取其算术平均值。计算试样中NO2—的质量分数(以mg/kg表示)。实验装置实验结果硫代硫酸钠溶液的浓度:=7.59494×10-5mol/L⑴喜旺火腿肠火腿肠质量:100g次数体积硫代硫酸钠溶液(ml)平均值(ml)15.705.525.4035.40喜旺火腿肠中亚硝酸钠的质量:7.59494×10-5mol/L×5.5/25L×0.1L×69000mg/mol=1.153mg/kg分析:与国家标准相比较,1.153mg/kg小于国家标准30mg/kg,符合标准。但是由于实验中每次转移都会有损失,都会不可避免地造成药品流失,所以会使测量结果偏小。并且,在抽滤操作中,由于在滤纸表面覆盖一层油膜,所以,抽滤操作比较困难,得到的滤液较少,有部分滤液损失,造成测量结果偏小。⑵双汇火腿肠双汇火腿肠由于淀粉过多,研碎加水后在加热过程中吸水糊化并形成稳定的结构。不能过滤。没能得到滤液,实验失败。实验结果分析喜旺火腿肠亚硝酸盐实验过程中由于实验误差较大(加热后抽滤时损失,过滤操作损失、活性炭脱色时损失、转移过程损失)。所以建议该实验作为定性实验让学生认识火腿肠中的亚硝酸盐可以,作为定量实验数据不够精确。
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