冷,加半勺活性炭,煮沸5分钟)3.热过滤(布氏漏斗和抽滤瓶事先预热)4.冷却结晶5.抽滤洗涤(滤液如有活性炭,重新加热过滤)五.实验步骤及注意事项苯甲醇的制备1.在250mL三口烧瓶上安装机械搅拌及回流冷凝管,另一口塞住,如图1。2.加入8g氢氧化钠和30mL水,搅拌溶解。稍冷,加入10mL新蒸过的苯甲醛。【为避免岐化反应过快产生大量热量,造成温度过高增加氧化副反应,故将苯甲醛分批加入】3.开启搅拌器,调整转速,使搅拌平稳进行。加热回流约40min。液体透明澄清。4.停止加热,从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL,摇动均匀,冷却至室温。5.反应物冷却至室温后,倒入分液漏斗,用乙醚萃取三次,每次10mL。水层保留待用(含苯甲酸钠盐)。【每次萃取震荡时间不能过长,每震荡2~3次,就要进行放气一次,如此重复2~3次即可。避免漏斗内产生大量乙醚气体而喷出】6.合并三次乙醚萃取液,依次用5mL饱和亚硫酸氢钠洗涤,10mL10%碳酸钠溶液洗涤,10mL水洗涤。【饱和亚硫酸钠洗去未反应的苯甲醛,碳酸钠洗去醚层中少量的苯甲酸,用水洗去多余的亚硫酸氢钠和碳酸钠,洗涤时不能长时间震荡,避免下层的水中溶解过多的乙醚而降低亚硫酸钠在水中溶解度】7.分出醚层,倒入干燥的锥形瓶,加无水硫酸镁干燥,注意锥形瓶上要加塞。【锥形瓶事先干燥,干燥前液体可能呈现浑浊,干燥后澄清透明】【不能用无水氯化钙代替无水硫酸镁,乙醚溶液中含有的苯甲醇物质会与氯化钙形成络合物而影响产率】【一定要干燥完再蒸馏,否则残留的水分会与产品形成低沸点共沸物,从而增加前馏分的量而影响产物产率】【干燥的操作要点】8.如图2安装好低沸点液体的蒸馏装置,缓缓加热蒸出乙醚,乙醚沸点34.6℃左右(回收)。【蒸馏乙醚的操作要点】9.升高温度蒸馏,当温度升到140℃时改用空气冷凝管,收集198℃~204℃的馏分,即为苯甲醇,量体积,回收,计算产率。
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