环氧乙烷残留量检测方法学验证

.5ug/ml置于顶空瓶中,重复进样6个,计算RSD,RSD应小于3%。中间精密度取5ml环氧乙烷标准品溶液2.5ug/ml,置于顶空专用瓶中,按上述方法测定环氧乙烷浓度,由不同人员,不同时间共计完成3次检测,每次检测制备3个样品作为平行,并计算RSD。7耐用性考察关键参数随机变动因素对结果的影响,如,顶空条件中炉温±3℃,气相色谱条件中柱温±3℃。取5ml环氧乙烷标准品溶液2.5ug/ml,置于顶空专用瓶中按上述各个条件测定环氧乙烷浓度。六、附件1、使用仪器:仪器名称仪器型号设备编码确认人及日期2、标准品信息:标准品名称标准品生产厂家标准品含量标准品有效期标准品储存条件系统适应性试验:对所有样品的理论板数及拖尾因子统计计入下表。名称理论板数拖尾系数名称理论板数拖尾系数操作人:复核人:日期:日期:4、专属性溶液配制:名称保留时间环氧乙烷标准品浓度μg/ml峰面积操作人:复核人:日期:日期:5、检测限溶液配制:样品名称环氧乙烷标准品浓度μg/ml保留时间min峰面积操作人:复核人:日期:日期:6、线性溶液配制:样品名称环氧乙烷标准品浓度μg/ml保留时间min峰面积以峰面积为横坐标,浓度为纵坐标曲线,并求曲线相关系数R方程为:相关系数R为:操作人:复核人:日期:日期:7、准确度溶液配制:标准曲线:样品名称环氧乙烷标准品浓度μg/ml保留时间min峰面积以峰面积为横坐标,浓度为纵坐标曲线,并求曲线相关系数R标准曲线为:相关系数R:操作人:复核人:日期:日期:样品名称理论加量μg峰面积实际检测量μg均值μgRSD%回收率准确度(回收率):计算过程:操作人:复核人:日期:日期:8、精密度8.1重复性样品名称环氧乙烷标准品浓度μg/ml保留时间min峰面积平均值RSD%操作人:复核人:日期:日期:8.2中间精密度样品名称标准品浓度μg/ml保留时间峰面积时间及检验人RSD%总RSD%