氮标准使用溶液(0.1 g/L):用移液管精确量取10 mL氨氮标准储备液(1.0 mg/mL)于100 mL容量瓶内,加水稀释至刻度,混匀,此溶液每毫升相当于100 µg NH3-N (10℃下冰箱内贮存稳定1个月)。Р 仪器和设备Р分光光度计Р电热恒温水浴锅(100℃±0.5℃)Р10 mL具塞玻璃比色管。Р 分析步骤Р试样前处理Р称量1.00 g 试样于50 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。Р标准曲线的绘制Р精密吸取氨氮标准使用溶液0,0.05,0.1,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0 mL(相当于NH3-N 0, 5.0, 10.0, 20.0, 40.0, 60.0,80.0,100.0 µg)分别于10 mL比色管中。向各比色管分别加入4 mL乙酸钠-乙酸缓冲溶液(pH 4.8)及4 mL显色剂,用水稀释至刻度,混匀。置于100℃水浴中加热15 min,取出,水浴冷却至室温后,移入1 cm比色皿内,以零管为参比,于波长400 nm处测量吸光度,绘制标准曲线或计算直线回归方程。Р试样测定Р精密吸取2 mL试样稀释溶液(约相当于氨基酸态氮100 µg)于10 mL比色管中。以下按11.2自“加入4 mL乙酸钠-乙酸缓冲溶液(pH 4.8)及4 mL显色剂⋯⋯”起依法操作。试样吸光度与标准曲线比较定量或代入标准回归方程,计算试样含量。Р 结果计算Р试样中氨基酸态氮的含量按式(3)进行计算。Р ………………………(3)Р式中:РX——试样中氨基酸态氮的含量,单位为克每百克(g/100g);Рc——试样测定液中氮的质量,单位为微克(µg);Рm——称取试样的质量,单位为克(g);РV1——测定用试样溶液体积,单位为毫升(mL)。Р 精密度Р在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10 %。Р 其他Р本方法的检出限为0.070 µg/mL
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