量。Р二、实验目的与要求Р 1、进一步熟练掌握高温电炉的使用方法,坩埚的处理、样品炭化、灰化、天平称量、恒重等基本操作技能。Р 2、学习和了解直接灰化法测定灰分的原理及操作要点。Р 3、掌握面粉中灰分的测定方法和操作技能。Р三、实验原理Р一定质量的食品在高温下经灼烧后,去除了有机质所残留的无机物质称为灰分。样品质量发生了改变,根据样品的失重,即可计算出总灰分的含量。Р四、材料普通面粉Р五、仪器Р高温电炉、瓷坩埚、坩埚钳、分析天平、干燥器、可调式电炉或加热板。Р六、实验步骤Р1、取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温电炉中,在550±25℃下灼烧0.5h,冷至200℃以下后取出,放入干燥器中冷却30min至室温,精密称量(准确至0.1 mg),并重复灼烧至恒重(0.5 mg)。Р2、加入2~3g面粉后,准确称量至0.1 mg。Р3、样品先以小火加热使样品充分炭化至无烟,然后置高温炉中,在550±25℃灼烧4h。冷却至200℃以下后取出放入干燥器中冷却30min,在称量前如灼烧残渣有炭粒时,向样品中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸出水分再次灼烧直至炭粒灰化完全,准确称量。重复灼烧至前后2次称量相差不超过0.5mg为恒重。Р七、结果处理Р 1、实验记录Р坩埚质量/gР坩埚加样品的质量/gР坩埚加灰分的质量/gР 2、结果计算Р m1-m2Р X=---------×100Р m3-m2Р式中:X - 样品中灰分的含量,g/100gР m1 - 坩埚和灰分的质量,gР m2 - 坩埚的质量,gР m3 - 坩埚和样品的质量,gР八、说明Р1、炭化时若发生膨胀,可滴植物油数滴,炭化时应先用小火,避免样品溅出。Р2、放或取坩埚时,打开马弗炉后,用坩埚钳夹住,先放在炉口预热或降温至200℃左右,如直接放入或取出,质量不好的瓷坩埚可能炸裂。Р3、测定结果以质量百分数计,数据保留至小数点后两位数。
全文预览
