L,盛于棕色细口瓶中,静置8~10天后再进行标定。标定:于250mL碘量瓶中,加1g碘化钾及50mL蒸馏水,摇动使之溶解,再加入20.0mL重铬酸钾标准溶液,5mL3mol/L硫酸溶液,立即塞上瓶塞,用蒸馏水封住瓶口,摇匀后于暗处放置5min,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定到呈淡黄色,再加入0.5%淀粉指示剂1mL,继续用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚好褪去,记下硫代硫酸钠的用量。式中:C1——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;C2——重铬酸钾标准溶液浓度,mol/L;V1——滴定时消耗硫代硫酸钠体积,mL;V2——取用重铬酸钾标准溶液体积,mL。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式进行计算:④碘溶液的配制:C(1/2I2)≈0.05mol/L。称取6.35g纯碘和20g碘化钾,先溶于少量水,完全溶解后转移入1000mL的棕色容量瓶中,然后再用水稀释至刻线,摇匀,储存于暗处。⑤甲醛储备液的标定:用移液管吸取20.0mL储备液于250mL碘量瓶中,加入50.0mL碘溶液,15mL1mol/L氢氧化钠溶液,混匀,放置15min。加20mL0.5mol/L硫酸溶液,混匀,再放置15min。以硫代硫酸钠标准溶液进行滴定,滴至溶液呈淡黄色时,加1mL1%淀粉指示剂,继续滴定至蓝色刚好褪去,记下用量(V)。同时,另取20.0mL水代替甲醛储备液,按上述同样方法进行空白试验,记下硫代硫酸钠标准溶液用量(V0)。甲醛储备液的浓度(mg/mL),由下式计算:式中:V0——空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;V——标定甲醛储备液消耗硫代硫酸钠标准溶液体C1——硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L;15——甲醛(HCHO)的摩尔质量,g/mol。(3)甲醛标准中间液(75mg/L)的配制:吸取适量经标定的甲醛储备液于250mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻线,使此溶液含甲醛75mg/L。积,mL;12—
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