80Р产率Р82%Р84%Р88%Р90%Р88%Р图1 葡萄糖酸的产率随温度的变化关系图Р由上图可以看出,反应温度为75℃时,葡萄糖酸的产率最高,反应的效果最好。通过对该实验温度条件的探索,此反应的最佳温度为75Р℃。因此,反应温度在75℃的时候最适宜。Р2.2.2不同配料比对葡萄糖酸产率的影响Р本实验中关键的步骤是葡萄糖化为葡萄糖酸的一步,过氧化氢和葡萄糖配比对本实验有较大的影响。因此,本文研究了过氧化氢和葡萄糖配比对葡萄糖酸产率的影响,其实验过程与结果如下:Р称取0.05mol(9.0g)葡萄糖,置于250ml三颈烧瓶中,加入20ml含过氧化氢30%的双氧水(即葡萄糖与过氧化氢的摩尔比为1:4.0时),装上回流装置,在恒温磁力搅拌器中水浴加热、温度控制在75℃。搅拌得到无色透明的葡萄糖酸溶液。反应3小时后,停止反应。用移液管取出反应液,以酚酞作指示剂,0.01mol/L的标准NaOH溶液滴定,计算葡萄糖酸的浓度, 就可求出葡萄糖酸的产率。其它条件不变时,只改变过氧化氢与葡萄糖的摩尔比。可得出过氧化氢与葡萄糖的不同配料比与葡萄糖酸产率的关系如下表所示: Р表4 过氧化氢与葡萄糖的配料比与葡萄糖酸产率的关系Р配料比Р1.0:1Р1.5:1Р2.0:1Р2.5:1Р3.0:1Р3.5:1Р4.0:1Р产率Р78%Р90%Р90%Р90%Р90%Р90%Р90%Р图2 葡萄糖酸的产率随不同配料比变化的关系图Р由上图可以看出,适当提高过氧化氢的用量,有利于提高葡萄糖转化为葡萄糖酸的转化率,对提高葡萄糖酸的产率和质量都是有益的。从上图还可以看出当过氧化氢和葡萄糖以摩尔比1:1配料时氧化是十分不完全的,这可能是反应过程中过氧化氢分解之故。但是,双氧水的用量提高太多对葡萄糖酸的转化率的提高意义并不大,尤其是达到90%转化率所需的时间并没有益处。因此,物质量的比,葡萄糖∶过氧化氢=1∶
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