7.6Р73.4Р98.7Р98.9Р99.2Р乙腈Р13.4Р97.2Р99.7Р99.8Р99.8Р10%三氯醋酸Р99.7Р99.5Р99.8Р99.8Р99.8Р钨酸盐-硫酸Р3.3Р99.7Р99.8Р99.9Р100.0Р(饱和)硫酸铵Р21.3Р53.4Р98.3Р*Р*РCuSO4-Na2WO4Р36.5Р97.5Р99.9Р100.0Р100.0РZnSO4-NaOHР41.1Р94.2Р99.3Р98.8Р99.6Р常用蛋白沉淀剂的用量及沉淀蛋白的百分率Р*:样品浑浊,妨碍准确测定Р4Р液液萃取?操作:?血浆+一定体积萃取溶剂→振荡/涡旋萃取3~5min→3500 rpm离心10min→取上清液氮气下吹干→流动相复溶后进样分析Р溶剂的选择与纯度的要求?有机溶剂相和水相的体积?水相的pH 值Р生物样品分析的前处理Р5Р常用的液液萃取溶剂:? 正己烷? 叔丁基甲醚? 乙醚? 乙酸乙酯? 正丁醇*?相似相容原理进行选用?沸点低、易于挥散和浓集?不易乳化、不影响紫外检测?体积选择依据实验考察Р极性增加Р生物样品分析的前处理Р6Р水相的pH值?水相pH值主要由药物的pKa确定?碱性药物最佳pH值要高于pKa值1~2个pH单位?酸性药物则要低1~2个pH单位Р碱性药物在碱性pH值、酸性药物在酸性pH值介质中提取Р生物样品分析的前处理Р7Р液液萃取的优点:?选择性高?便于纯化和富集?操作方便?对仪器的污染小Р缺点:?易产生乳化?操作费时,不易于自动化Р生物样品分析的前处理Р8Р固相萃取?——规模缩小的柱色谱Р将具有吸附、分配或离子交换性质的担体作为萃取剂填入小柱,溶剂淋洗活化后,将生物样品通过小柱,使其药物或杂质保留在担体上,选择一种溶剂洗去杂质,再用适当溶剂将药物洗脱下来。?常用担体:疏水性的C18化学键合硅胶等Р生物样品分析的前处理Р9Р生物样品分析的前处理Р10
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