检测方法灵敏度;最终进样提取物与流动相以及所选色谱柱兼容;生物基质样品太“脏”:各类生物基质中存在大量蛋白,盐分,磷脂类化合物,药物的代谢产物等等,它们均有可能干扰目标化合物的测定。*一.样品前处理技术简介生物基质的复杂性,以最常见的人血浆为例:水分:90-93%;血浆蛋白:7-9%;可溶性盐(电解质),尿酸,肌氨酸酐等:少量。*一.样品前处理技术简介*一.样品前处理技术简介样品前处理的预期目标:去除各种干扰物;使进样提取物与分析体系兼容;浓缩样品,提高检测灵敏度;保护分析系统(延长色谱柱寿命);衍生化目标化合物;简单方便准确度好重现度高低成本安全*一.样品前处理技术简介样品前处理的预期目标:关键词:分离目标化合物与其它组分的不同点是什么?溶解性,极性,亲水亲油,酸碱性,分子大小,在色谱柱上具有不同保留特性等等……*一.样品前处理技术简介常见的样品前处理方法:直接稀释法;超滤法(多用于测定游离药物含量);蛋白沉淀法;液-液萃取;固相萃取法;……信号强度(提取回收率,基质效应)干扰稳定性粗放度效率*一.样品前处理技术简介直接稀释法最简单的样品前处理方法(dilute-andshoot);对所有化合物的回收率为100%;有利于不稳定样品的处理;成本低;选择性差;应用有限(灵敏度和基质效应);不适用于组分复杂基质。*一.样品前处理技术简介非液态样品(组织,器官,干血点采集样品DBS)液态样品(血浆,尿液,组织匀浆液等等)直接稀释(所有物质均被提取)蛋白沉淀(除蛋白)液-液萃取(极性类似的化合物被提取)固相萃取(同类结构化合物被提取)免疫亲和提取(只有目标化合物被提取)提取物LC-MS常用前处理方法的特点:*一.样品前处理技术简介蛋白沉淀法液-液萃取法固相萃取法+速度+样品干净程度+样品干净程度+稳定性+灵敏度+灵敏度-灵敏度-稳定性-稳定性-样品干净程度-成本高-萃取柱/板易堵塞
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