1(V1+V2);1+50(V1+V2)。? 4 草酸铵水溶液 42g/L。? 5 高锰酸钾标准溶液 c(1/5KMnO4)=0.05mol/L? 配制:称取高锰酸钾(GB643)约1.6g,溶于800mL蒸馏水中煮沸10min,再用水稀释至1000ml,冷却且静置1~2d,用烧结玻璃滤器过滤,保存于棕色瓶中。? 标定:见教材附录8。Р饲料中钙的分析测定(高锰酸钾滴定法)Р三、测定步骤? (1)试样的分解? A、干法:? 称取试样2~5g于坩埚中,精确至0.0002g,在电炉上小心炭化,再放入高温炉于550℃下灼烧3h(或测定粗灰分后连续进行),在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10mL和浓硝酸数滴,小心煮沸,将此溶液转入容量瓶,冷却至室温,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液。Р饲料中钙的分析测定(高锰酸钾滴定法)Р三、测定步骤? (1)试样的分解? B、湿法(用于无机物或液体饲料)? 称取试样2~5g于凯氏烧瓶中,精确至0.0002g,加入硝酸(GB623分析纯)10mL,加热煮沸,至二氧化氮黄烟逸尽,冷却后加入70%~72%高氯酸(GB623分析纯)10mL,小心煮消沸至溶液无色,不得蒸干(危险!),冷却后加蒸馏水50mL,且煮沸腾驱逐二氧化氮,冷却后转入容量瓶,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液。Р饲料中钙的分析测定(高锰酸钾滴定法)Р三、测定步骤? (3)结果计算? РV3—0.05mol/L高锰酸钾标准溶液滴定用体积(ml);?V0—测定空白时,0.05mol/L高锰酸钾标准溶液滴定用体积(ml);?C—高锰酸钾标准溶液浓度(mol/L);?m—试样质量(g);?V1—为试样会化后溶解液定容体积;?V2—滴定时移取分解液体积(ml);?0.02—为与1.00ml高锰酸钾标准滴定溶液相当的、以g表示的钙的质量。РV2РV1Р×РmР(V3-V0)×c×0.02РCa=
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