碎机或研钵分样筛:孔径0。45毫米。分析天秤:感量0。0001克。电热恒温水浴锅:室温~100℃。恒温烘箱:50~200℃。索氏脂肪提取仪。滤纸或滤纸筒:中速,脱脂。干燥器:用氯化钙(干燥级)或变色硅胶为干燥剂。5.试样的制备选取有代表性的试样,用四分法将试样缩减为500克,粉碎至40目,再用四分法缩减到200克,于密封容器中保存。6.分析步骤仲裁法:使用索氏脂肪提取器测定索氏脂肪提取器,应干燥无水,抽提瓶中有沸石数粒,在105±2℃烘箱中烘干60分钟,干燥器中冷却30分钟,称重,再烘干30分钟,同样冷却称重,两次重量之差小于0.0008克为恒重,称取试样1~5克准确至0.0002克,于滤纸筒中,或用滤纸包好,放入105℃烘箱中,烘干120分钟,(或称水分后的干试样,折算成风干样品重)滤纸筒应高于提取器虹吸管的高度,滤纸包长度应以可全部浸泡于乙醚中为准,将滤纸包或滤纸筒放入抽提管,在抽提瓶中加入无水乙醚60~100ml,在60~75℃的水浴上加热,使乙醚回流,控制乙醚回流次数为每小时约10次,共回流约50次,含油高的试样约70次,或检查抽提管流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点。取出试样,仍用原提取器回收乙醚直至抽提瓶全部收完,取下抽提瓶,在水浴上蒸去残留学乙醚,擦拭干净瓶外壁,将抽提瓶放入105±2℃烘箱中烘干120分钟,干燥器中冷却30分钟稳重,再烘干30分钟,同样冷却称重,两次重量之差小于0.001克为恒重。推荐法,使用脂肪提取仪测定,依仪器操作说明书进行操作。7.测定结果的计算:粗脂肪(%)=(m2-m1)×100/m式中:m:风干试样的重量,gm1:已恒重的抽提瓶重量,gm2:已恒重的盛有脂肪的抽提瓶的重量,g重复性每个试样取两平行样进行测定,以其算术平均值为结果。粗脂肪含量在10%以上(含10%)允许相对偏差为3%。粗脂肪含量在10%以下时,允许相对偏差为5%。
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