馏装置的冷凝管末端浸入装有20ml硼酸吸收液和2滴混合指示剂的锥开瓶内。蒸气发生器的水中应加入甲基红指示剂数滴,硫酸数滴,在蒸馏过程中保持此液为橙红色,否则需补加硫酸,准确移取试样分解液10-20ml注入蒸馏装置的反应室中,用少量蒸馏水冲洗进样入口,塞好入口玻璃塞,再加10ml氢氧化钠溶液,小心提起玻璃塞使之流入反应室内,将玻璃塞塞好,且在入口处加水密封,防止漏气,蒸馏4min降下锥形瓶,使冷凝管末端离开吸收液面,再蒸馏1min,用蒸馏水冲冼冷凝管末端,洗液均流入锥形瓶内,然后停止蒸馏。Р7. 3 蒸馏步骤的检验Р 精确称取0.2 g硫酸铵,代替试样,按7.2步骤进行操作,测得硫酸铵含量为21.19±0.2%否则应检查加碱、蒸馏和滴定各步骤是否正确。Р7. 4 滴定Р 蒸馏后的吸收液立即用0.02mol/L盐酸标准溶液滴定,溶液由绿色变成红色为终点。Р8. 空白测定Р 称取蔗糖0.5g,代替试样,按第七章进行空白测定,消耗0.1mol/L盐酸标准溶液的体积不得超过0.2ml,消耗0.02mol/L盐酸标准溶液体积不行超过0.3ml。Р9. 分析结果的表述Р9.1 计算见下式:Р粗蛋白(%)=(V2-V1)×C×0.0140×6.25/(m×v'/v) ×100Р式中:V2:滴定试样时所需标准酸溶液体积,ml,РV1:滴定空白时所需标准酸溶液体积,ml,Р C:盐酸标准溶液浓度,mol/L,Рm:试样质量,g,РV:试样分解液总体积,ml,РV':试样分解液蒸馏用体积,ml,Р0.0140:每毫克当量氮的克数,Р6.25:氮换数成蛋白的平均系数。Р9.2 重复性Р 每个试样取两个平行样进行测定,以其算术平均数为结果。Р 当粗蛋白含量地25%以上时,允许相对偏差为1%。Р 当粗蛋白含量在10-25%这间时,允许相对偏差为2%。Р 当粗蛋白含量在10%以下时,允许相对偏差为3%。
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