化法用强氧化性酸和其他氧化剂,结合加热,使样品中所有有机物破坏,待测成分变成易溶的盐类。常用的氧化性酸有硝酸、硫酸和高氯酸,氧化剂有高锰酸钾和过氧化氢等。硝酸-高氯酸法:氧化能力强,反应速度快,消化温度低,挥发损失小。由于硝酸和高氯酸的沸点均较低,过量的酸液容易挥发除去。(2)硝酸-高氯酸-盐酸法:本法用于示波极谱法测定尿中铅镉等元素的测定。加入盐酸的目的是与锡生成氯化物蒸发除去,消除锡对极谱测定的干扰。(3)硝酸-高氯酸-硫酸法:是应用最广泛的一种有机物破坏方法,适用于除挥发性元素外的金属毒物测定时,各种生物样品的处理。加入硫酸后,可适当地提高消化温度,充分发挥硝酸和高氯酸的氧化作用,防止烧干。(4)硫酸-高锰酸钾法:利用高锰酸钾-硫酸在低温下氧化尿中有机物,再用盐酸羟胺或过氧化氢将过量的高锰酸钾褪色,此法专用于分析尿汞时样品的消化。 2、干灰化法干灰化法操作简便,加入试剂少,空白值低,特别适用于大批样品的处理。但干灰化法使用的温度高,待测成分易挥发损失,同时待测成分被坩埚材料吸留,难于溶出,使回收率降低。为了帮助灰化,降低待测成分的挥发和吸留损失,可加入适当的助灰化剂,如硝酸、硫酸、硝酸镁和氧化镁、氢氧化钾等。加压分解法微波消解法酶分解法二、有机物分析样品的预处理预空法水蒸气蒸馏法适用于分离纯化挥发性化合物溶剂萃取法是利用待测组分与样品的干扰杂志在互不相溶的两种溶剂中的分配系数不同而达到分离。固相萃取法固相微萃取法其他提取方法第四节生物材料检验质量控制生物材料检验的特点是样品基体复杂,大多数被测物质都是衡量组分。质量控制实际上就是对实验误差进行控制。一生物材料检验质量控制一般方法实验室质量控制包括实验室内部质量控制和实验室间质量控制实验室内质量控制的基本条件 1.实验室管理 2.检验人员培训 3.实验室环境 4.仪器设备及容器 5.化学试剂和实验用水测试过程中的质量控制
全文预览
