8.8 pgР前列腺种类РPGFM(13,14-Рdihydro-15-ke to-prostaglan dinF2α)РPGFРPGFРPGFРPGF2α?PGE2 PGD2Р进样量(μl)Р-Р-Р5Р20Р20Р样品Р血浆Р血浆Р尿液Р尿液Р细胞培养液Р回收率Р-Р75-85%Р>80%Р-Р43-95%Р前处理Р-Р丁醇萃取后硅胶柱分离Р反向柱萃取后衍生化,再硅胶柱萃取РODS 柱萃取后衍生化,再硅胶柱萃取РHLB 小柱萃取Р是否需要衍生化及其条件Р-Р-Р依次和盐酸甲氧胺, (PFB)Br 及 BSTFA 反应РODS 柱萃取后与 ADAM 4℃反应 12hР-Р参考文献Р[27]Р[30]Р[32]Р[25]Р[36]РTable 1 The conditions of the analytical methodsР2α?2α?1αР随着各种技术的提高,高效,高灵敏度的分析方法已经成为研究者所关注的发展方向。Р本研究的目的是建立一个柱前衍生化后 HPLC-MS/MS 法测定前列腺素的分析方法,能够增加检测灵敏度并适用于生物样本中前列腺素的检测。然而, 到目前为止, 在 HPLC-MS/MS 方法中,被成功应用于测定前列腺素的衍生化试剂相对较少。有文献报道, 一些荧光衍生化试剂被应用在液质联用中,但是这些衍生化试剂并不是专门为碰撞诱导解离(CID) 设计,在应用中存在缺陷[35]。因此,在本文,我们针对 HPLC-MS/MS 法为前列腺素专门设计了衍生化试剂。作为衍生化试剂,首先应该满足一下几个条件:衍生化条件温和;衍生化时没有副反应;能够增加检测限;衍生化试剂能够稳定保存;衍生化反应引入的杂质和目标产物容易分开[38]。基于以上要求,4-吡啶重氮甲烷被首次合成并应用在前列腺素的含量测定。Р重氮化合物化学性质活泼,在有机合成中是重要的中间体。重氮甲烷类试剂在室温下
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