氢氧化钠溶液的主要作用是生成氢氧化铵后加热除去氨以驱除氮的干扰,这就要求加入氢氧化钠溶液要过量,否则铵离子不能完全驱除,由此产生正偏差。Р5.试液在通风橱内加热时应保持微沸,并控制在15min,要防止温度过高、时间过长而导致试液浓缩,钠离子浓度增加,由此产生正偏差。Р6.要保证在碱性条件下加入沉淀剂,在此条件下生成的四苯硼酸钾沉淀性质较稳定,但氢氧化钠加入量不要过多,否则会使AI3+和Fe3+等离子产生沉淀影响测定结果。沉淀的静置时间要大于15min,以利于四苯硼酸钾晶体的形成。Р7.用沉淀剂沉淀时,应缓慢加入并剧烈搅拌,防止四苯硼酸钾形成过饱和溶液而不能及时析出沉淀。加入量为试样溶液中每含1mg氧化钾加四苯硼酸钠溶液0.5mL,并过量7mL。本试验中吸取制备好的试样溶液25mL,约含40mg氧化钾,则加入沉淀剂约20mL,再过量7mL,共计27mL左右。Р8.因为四苯硼酸钾沉淀在水中有一定溶解度,所以要先用1∶10的四苯硼酸钠洗涤液洗涤沉淀,最后再用水洗涤。要严格按规定用量和次数洗涤沉淀,洗涤终点确认要准确,否则会引起偏差。如果在干燥后的坩埚上仍清晰可见粉红色物质,说明洗涤次数不够、不彻底,存在未洗尽的氢氧化钠与酚酞产生的物质残留,所得的沉淀质量偏大,以致测定结果的钾含量偏高。经洗涤、干燥后的坩埚上物质颜色为白色或无色(四苯硼酸钾颜色),说明洗涤较彻底。Р9.严格控制沉淀干燥温度。首先要注意所用干燥箱温度的准确性,并且四苯硼酸钾沉淀干燥温度以120±5℃最佳。若高于130℃沉淀会逐渐分解,使测定结果偏低。Р10.该试验中干锅的处理方法:如果是新干锅需用1∶1盐酸煮沸几分钟,再用水洗净备用;如果是使用过的含有四苯硼酸钾沉淀的坩埚应先用1∶1盐酸浸泡,再用水洗净,若还残存沉淀,可用少量丙酮处理后,再用水洗净备用。Р11.不能忽视空白试验的测定,否则将由此引起测定结果的不准确。
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