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纳氏试剂比色法测定水中的氨氮

上传者:幸福人生 |  格式:docx  |  页数:5 |  大小:0KB

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式存在,不会使显色 反应逆向进行,因此在实际工作中应使碘化汞稍稍过量,配制好的的纳氏试剂静 置后弃去沉淀,小心倒入聚乙烯瓶中,密塞,低温保存。Р□4显色反应条件的控制Р□4.1反应温度、时间。实验表明:反应温度为25。(:时,显色最完全,反应时间 为10 ~ 30min ,溶液颜色较稳定。实际工作中,显色温度控制在20°C ~25°C , 时间控制在lOmin左右,快速测定,以确保监测数据准确可靠。Р□4.2反应体系pH值。水样pH值的变化对显色有显著影响,水样呈中性或碱性, 测定结果相对偏差符合分析要求,水样呈酸性无可比性。实验发现[3],当水样呈酸 性时测定值为0.24mg/L ,呈碱性时测定值为1.03 mg/L ,呈中性时测定值为 0.92 mg/L。实验表明[4]:当溶液pH<11时,不能使溶液中NH4+全部转化为 NH3,使测定结果偏低;当pH>ll时99%以上NH4+转化为NH3。在测定水 样时先调整pH至中性,加入纳氏试剂后体系pH值在11.8 ~ 12.4为宜。实际 工作中,配制较强缓冲能力的氢氧化钾-酒石酸溶液(浓度比为2.54 :,能 够更好地控制体系pH值。Р口结论:纳氏试剂比色法测水中氨氮,灵敏度高,操作简便,易于推广,对于不 同的水样要选择不同的预处理方法,否则会给结果带来很大误差,对于相对清洁, 干扰较少的水样可采用简单省时的絮凝沉淀法,采用此法时可用取上清液的方РР 法,以避免滤纸过滤引进的氨氮污染。对于污染严重,干扰物较多的水样应用蒸Рt留法予以预处理。针对不同的干扰物应分别采取相应的消除措施。试剂的配制也 很关键,对市售酒石酸钾钠予以提纯以消除高铉盐带来的误差,纳氏试剂的配制 碘化汞应稍稍过量,出现少量的红色沉淀不影响实验结果,相反,碘化钾过量会 导致显色不灵敏,实验失败。控制显色的时间、温度及反应体系的pH值也结果 准确可靠的重要条件。

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