,这时可加2~3支;多加水,但不要超过蒸馏烧瓶的三分之二,否则沸腾的液滴容易进入冷凝管。降低供热强度。Рc.硫酸钾提高溶液沸点,从而提高反应温度,硫酸铜催化剂。Р5.含有硝酸态氮、酰胺态氮、氰胺态氮和铵态氮的试样,这类试样含有硝酸态氮和除有机质氮以外的各种形式的氮,虽然样品中含有硝态氮,但不能用定氮合金进行测定,因为定氮合金只能测出铵态氮和硝态氮两种,而酰胺态氮、氰胺态氮测不出来。Р这样的试样处理应分为两步,第一步用铬粉和盐酸将硝态氮还原成铵态氮,第二步用硫酸将酰胺态氮,氰胺态氮转化为铵态氮。将样品放入蒸馏烧瓶中加入35毫升水,摇动使试样溶解,加入铬粉1.2克,盐酸7毫升静置5~10min,插上玻璃漏斗,将蒸馏烧瓶于通风橱内的加热装置上,4至沸腾并浮起泡沫后4-5分钟,冷却至室温,小心加入25ml硫酸,继续加热至冒硫酸烟15分钟, 待蒸馏烧瓶冷却至室温后,小心加入400ml水,蒸馏后滴定。Р注意:A.标准介绍沸腾并泛起泡沫后1min,这样可以将硝酸态转化为铵态氮,实验证明,时间较短,结果容易偏低,所以我们改为4~5min。РB.沸腾并不等于泛起泡沫,泛起泡沫是由于大量氢气发生引起的,此时溶液显著变深绿色。这种现象有时与沸腾同时产生,有时在沸腾后一段时间才出现,一定要出现这种现象才能有效地把硝态氮还原成铵态氮。РC含有硝态氮的试样在蒸馏过程中,经常有剧烈的爆沸现象。处理方法有三条,Рa:多加防爆沸物,加防爆沸棒一般只加一支,这时可加3~4支。Рb:适当多加水,但不要超过蒸馏烧瓶的三分之二,否则沸腾的液滴容易进入冷凝管。Рc:降低供热强度。Р6.含有机物,硝酸态氮、酰胺态氮、氰胺态氮和铵态氮的试样或未知试样,这类样品可能含有各种形态的氮和不知含有哪些形态的氮。Р试样处理分两步:第一步用铬粉和盐酸将硝态氮还原成铵态氮,第二步用硫酸催化剂法将有机氮、酰胺态氮,氰胺态氮转化为铵态氮。
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