产品的产量,经1H核磁共振谱分析反应混合物的非对映体的比例确定。Р 区域选择性是由1H和13C核磁共振光谱与文献报道的已知化合物比较来确定。在一般情况下,反选择性在环己酮和2 - 丁酮的反应中观察。Р 尽管醛,酮,胺的水溶解度低,杂多酸催化的曼尼希反应室温下仍继续有效。这个反应可能在异构系统中有机材料的界面发生。结果发现,这些反应的成功需要剧烈搅拌。Р对回收催化剂的可能性进行了检查。出于这个原因,对 4 - 氯苯甲醛,苯胺,环己酮在室温下H3PW12O40存在的水中的反应进行了研究。当反应完成后,乙酸乙酯被提取而有机材料和水溶液被保存来进行下一个反应。在此解决方案下,当同样的反应进行,包含所使用的催化剂,获得了产量低的产品(约60%)。Р本反应的另一个特点是如表2所示环己酮极大的化学选择性对其中在原位进行反应的醛亚胺要优先于醛。虽然传统的路易斯酸要优先激活醛,在这种介质下,醛类不接受在水中通过杂多酸催化的羟醛缩合反应。考虑到氮气比氧气有更高的碱度,高化学选择性是合理的。最近报道了一个相关的现象,即使用脯氨酸, HBF4 和二壬酸二丁锡得到的醛和醛亚胺之间的反应性。Р方案2 水中的Aldole和Mannich反应Р总之,本程序提供了几个优点,包括低负载的催化剂,提高了产量,清洁反应,使用未修改酮,这使得它成为多元组合化学反应的一个有益的和有吸引力的战略。此外,一个非常简单的方法已经实现,而不需要有机溶剂。当产品是固体并且不溶于水时,纯净的产品可通过过滤,洗涤滤液和用乙醇或乙醚重结晶得到。无柱层析分离提取在某些情况下是必要的。我们的研究小组目前正在努力试图扩大杂多酸在水中的反应的应用范围。Р声明Р我们非常感谢谢里夫的财政支持科技大学的研究会。我们感谢“大众汽车基金会,德意志联邦共和国”对化学品购买的金融支持。我们也感谢J. Ipaktschi (吉森大学)教授的宝贵意见和建议。
全文预览
