9,应重复校准程序。定量分析试样准备含有FAME的中间馏分油试样经环己烷适当稀释后在分析。如试样溶液的吸光度没有落在校准吸光度范围内,重新对试样进行更合适的稀释。对于FAME质量浓度小于100g/L(体积分数11.4%)的试样,稀释比率最低为1:10(体积比)。对于FAME质量浓度大于100g/L(体积分数11.4%)并且小于200g/L(体积分数22.7%)的试样,稀释比率最低为1:20(体积比)。注1:如试样FAME质量浓度高于200g/L(体积分数22.7%),需进行充分稀释使其吸光度在校准所特定的吸光度范围内。注2:给定的稀释比率是基于光程0.5mm的样品池。7.3.2谱图测量谱图测量的操作参照7.2.2,典型的中红外光谱图见图1.确保用于试样测量和校准的样品池相同是十分重要的。由于样品池的清洗非常重要,建议在每个试样之间测定环己烷,通过环己烷的IR谱图检验样品池是否清洗干净(见7.1)计算用式(2)计算试样中的FAME含量(体积分数); ................(2)I——FAME体积分数,%;X——稀释系数(如X=10表示稀释比率1:10)a——回归线的斜率;b——回归线在y轴的截距;A——根据7.3.2测量的吸光度;L——所用样品池的光程,cm;d——FAME在20℃的密度,d=880.0kg/m3。结果表示报告试样的FAME体积分数,修约至0.1%。精密度按下述规定判断实验结果的可靠性(95%置信水平)重复性由同一操作者、采用同一仪器、对同一试样进行重复测定所得到的两个实验结果之差绝对值不应超过0.3%;再现性在不同实验室的不同的操作者、采用不同仪器、对相同的样品进行测定所得到两个单个独立的实验结果之差,对于FAME体积分数小于或等于11.4%,其绝对值不应超过0.9%。对于FAME体积分数不大于11.4%且小于22.7%,其绝对值不应超过1.4%。
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