j合成乙酰水杨酸的微波向50ml装奋5.0g水杨酸和一定量新蒸乙酸酐的干燥锥形瓶屮滴加浓H2SO4,小幅振荡锥形瓶片刻后,放入有冷凝装置的微波炉中反应数秒沿,停止并冷却反应液,立即析出0色晶体。加入50ml蒸馏水,充分冷却析晶、抽滤、干燥后得到乙酰水杨酸粗产品6.0g,收率92.0%。将粗产品以95%乙醇/水浞合溶剂重结晶,干燥得白色针状晶体,收率为90.8%。m.p力135°C〜136°C;红外光谱与标准阁谱一致。乙酰水杨酸精品用1%FeCI3溶液检验无紫色出现。微波辐射功率对产率的影响使n(水杨酸):n(乙酸野)=1:2.0,5g水杨酸中加0.36g浓硫酸,反应时间为60s,改变微波辐射强度,结果见下表。由表A数据可知最佳微波辐射功率140W。微波辐射功率(W)收率(%)10087.414090.818087.422081.3微波辐射功率对产率的影响原料摩尔配比对产率的影响使用微波辐射功率140W,5g水杨酸屮加0.36g浓硫酸,反应吋间为60s,改变水杨酸与乙酸酐的摩尔配比,可得知水杨酸与乙酸酐的摩尔配比为1:2.0吋,反应结束后,立即析出白色粉状品体,产品纯度高。【结论】传统的酸催化法合成乙酰水杨酸虽然工艺成熟,但产率比较低,副反应多,腐蚀设备严重,同时产生的废液污染环境,凶而寻找一类新的催化活性高、环保型的催化剂来代替质子酸催化合成乙酰水杨酸已成为人们研究的新课题。而在微波辐射条件下乙酸水杨酸的快速合成法较传统方法有反应吋间大大缩短、收率明显提高、减少能耗等优势。该法收率较高,能有效地节省乙酸酐、浓硫酸用量,大大缩短反应时间,且能耗非常低,优于传统方法。【参考文献】黄龙德,崔鹏微波法合成阿句匹林钟国清微波辐射快速合成乙酰水杨酸李家贵,韦庆敏,朱万仁微波辐射合成乙酰水杨酸的研究论文资料一微波法合成乙酰水杨酸探究性试验丁健桦,郝丽,乐长高,ect阿司匹林的合成条件研究
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