5. 乙酰水杨酸的制备

林,为重要的医药,具有退热、镇痛、抗风湿等作用。Р关于乙酰水杨酸Р基础化学实验指导Р二、实验原理Р乙酰水杨酸是水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙?酰酐,在少量浓硫酸催化下,脱水而制得的Р主反应РCРOРOРHРOРHР+Р(РCРHР3РCРOР)Р2РOРCРOРOРHРOРCРCРHР3РOР+РCРHР3РCРOРOРHРHР+Р副反应РCРOРOРHРOРHРnРHР+РCРOРOРOРCРOРOРCРOРOР+РnРnРHР2РOР基础化学实验指导Р二、实验原理Р产物与副产分离?产物由于具有一个羧基,因此可以与碱反应成盐,从而溶于水:Р基础化学实验指导Р乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成水溶性钠盐,而其副产物聚合物不能溶于碳酸氢钠溶液。利用这种性质上的差别,可纯化阿司匹林。Р注意:反应温度不宜过高,否则将增加副产物的生成РOРHРCРOРOРCРOРOРHРCРOРOРCРHР3РCРOРOРCРOРOРHР基础化学实验指导Р三、实验步骤Р1、粗产品的制备Р加入水杨酸、乙酸酐和浓硫酸Р摇动至水杨酸完全溶解Р继续摇动至有大量白色固体析出,加水抽滤、洗涤得粗产品Р基础化学实验指导Р2、粗产品的纯化Р粗产品Р加碳酸氢钠和水Р搅拌至无气泡Р抽滤得滤液Р加盐酸析出晶体Р抽滤Р洗涤、干燥、称量Р计算产率Р3、产品纯度的检验Р配溶液Р滴加FeCl3溶液Р无色Р产品较纯Р紫色Р含水杨酸Р产品Р基础化学实验指导Р四、注意事项Р仪器要全部干燥,药品也要实现经干燥处理,醋酐要使用新蒸馏的,收集139-140℃的馏分。?反应过程温度须控制在70℃左右,温度过高会加快副产物的生成。?抽滤后洗涤用水要少。?乙酰水杨酸受热后易发生分解,分解温度为126~135℃,因此重结晶时不宜长时间加热,控制水温,产品采取自然晾干。?测熔点时先使温度达到120℃后再放样品,否则样品在升温过程中易分解。Р基础化学实验指导