量超过10%后,酯化率则逐渐下降,可见负载量10%时为酯化效果最佳(排除负载量为100%的情形,与现实条件不符) ③活化温度的影响焙烧温度会对磷钨酸和载体的结构产生不同程度的影响,因而影响催化剂的活性。采用不同焙烧温度对10%载体进行活化,仔细考察了催化剂对酯化反应性能的影响,得出如下表3,由表3可见,在110~200℃的活化温度内,柠檬酸酯化率随活化温度的变化不是很大,但超过200℃以后,由于杂多酸开始部分分解,导致活性显著下降,所酯化率明显降低。④助溶剂的影响本实验采用乙醇为助溶剂,其对正硅酸乙酯水解反应的性质影响不明显。在相同条件下,改变乙醇用量发现正硅酸乙酯凝胶时间不同但对酯化反应率影响不大。 2.4催化剂重复性实验研究在本实验中制得的10%负载量催化剂的使用次数对酯化反应的影响见表3,在使用7次以后,仍有较高的活性,酯化率在89%以上,相同反应条件下,以纯磷钨酸为催化剂所得的酯化率为97.5%,说明本催化剂与纯磷钨酸相比有相当的活性。 2.5固化酸催化剂制备实验总结在上述实验方法固载磷钨酸具有超强酸性,对其影响因素主要有盐酸、水和溶剂的加入量是,在110~200℃的活化温度内其酸强度和结构相当,用于酯化类的极性反应中,10%负载量较为适宜。 3结束语乙酰柠檬酸三丁酯的制取工艺中,催化剂的使用起了关键作用,它直接决定了成品的质量和成色。本应用研究着重探讨了制取工艺中酯化反应和酰化反应的催化剂使用,尤其是酯化反应中固化酸催化剂的制取工艺和影响因素分析。成功制取催化剂也就保证了乙酰柠檬酸三丁酯成品的工艺可行性,为中试实验奠定了基础。参考文献[1]谢春和,金伟光,张家森,何潮洪乙酰柠檬酸三丁酯的催化合成[J].高校化学工程学报,2006,20(3):428-432 [2]相海鹰,张亚琼,高健无毒增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯的合成工艺研究化工时刊,2008,4(22):35-36
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