.00.00355.0~10.00.100.05~0.100.00510.0~14.00.120.10~0.500.01514.0~18.00.150.50~1.00.03018.0~24.00.171.0~5.00.050铬铁中铬的测定——高锰酸钾氧化、亚铁容量法一、方法要点:试样用盐酸溶解,以硫磷混酸冒烟驱除盐酸,然后用高锰酸钾将生成的三价铬氧化为高价,过量的高锰酸用氯化铵来破坏,最后用以苯代邻氨基苯甲酸作指示剂,用硫酸亚铁铵滴定。二、试剂:盐酸:1+1硫磷混酸:60ml硫酸40ml磷酸相混合高锰酸钾溶液:5%氯化铵溶液:20%指示剂溶液:指示剂0.2克与碳酸钠0.2克溶于100ml热水中硫酸亚铁铵标液:0.1N三、分析步骤:称取试样0.1000g置于300ml三角瓶中,加入盐酸(1+1)10ml,加热待试样全溶后,加入硫磷混合酸12ml,继续加热至微冒硫酸白烟,以驱除盐酸,离火稍冷后加水50ml,高锰酸钾8ml,再加热至有棕色二氧化锰沉淀产生,加入氯化铵溶液30ml,继续加热至二氧化锰沉淀及红色高锰酸被还原(此时溶液呈桔黄色),再煮沸1分钟,离火流水冷却后,即用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至试液呈淡黄色,然后加入指示剂3滴,继续滴定至试液由樱桃红色转变为亮绿色即为终点。四、注意事项:1、如含硅较高试样(硅铬合金)溶样时,可滴加氢氟酸,然后经硫磷混合酸冒烟驱氟。一般微碳铬铁试样,可直接用15毫升硫磷混酸加5毫升水溶解,而不需冒烟处理。2、冒烟时间不能太长,否则生成的硫酸盐不能溶解,使结果偏低。3、硫磷混合酸不宜多加,否则在氯化铵还原锰时,部分铬也被还原,使结果偏低。4、加入高锰酸钾溶液后,经加热二氧化锰沉淀一经生成,证明铬已全部氧化完全。5、用氯化铵还原锰时,如虽经煮沸仍有部分锰未被还原,此时可再补加数滴氯化铵,否则由于锰未全部还原,使结果偏高。铬铁中锰的测定——高锰酸比色法
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