0mg/L(国家环境保护总局标准样品研究所)④冰乙酸分析纯⑤氨水分析纯⑥氯化钙分析纯⑦铬酸钡分析纯三、简要操作步骤1.标准系列配制①工作液配制:准确移取20.0ml贮备液于100ml容量瓶中,用去离子水定容,配成浓度为100.0mg/L的标准使用液;②准确移取0.00ml.0.50ml,1.00ml,2.00ml,3.00ml,4.00ml,5.00ml,6.00ml分别放入8根比色先行管中,分别加入10.00ml,9.50ml,9.00ml,8.00ml,7.00ml,6.00ml,5.00ml,4.00ml的去离子水。③加入2.00ml的酸性铬酸钡,1.00ml的氯化钙-氨溶液,10.00ml95%的乙醇。立即将比色管放入15℃以下的冷水中,10min后两层慢速滤纸过滤将滤液收集到另一组比色管中,用1cm比色皿于372nm处进行分光光度计测量。四、分析方法验证程序1.最低检出限―全程序空白值实验(1)每天测1对空白样,共测5天。在去离子水10.00ml中加入2.00ml酸性铬酸钡,1.00ml氯化钙---氨溶液,10.00ml乙醇。(2)空白实验、最低检出限统计及空白值检验。(见表一)表一空白实验及最低检出限统计2.标准曲线的绘制(见表二、表三)表二标准曲线SO42008-10-31表三标准曲线SO42008-10-293.方法精密度实验(见表四)表四精密度实验4.准确度实验(见表五)表五准确度实验五、评价与验证结论1.评价(1)空白值最低检出限评价本实验的最低检出限为0.04mg/L,符合规范要求。(2)精密度评价本实验的相对标准偏差(变异系数)在0.4~3.5%,符合规范要求。(3)准确度评价本实验的相对误差<5%,符合规范要求。2.结论通过对上述各项指标的验证,表明该项目可在本站开展。参考文献1.国家环保总局编《空气和废气监测分析方法》(第四版)中国环境科学出版社
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