器启动前用氧气(4.1)检查气路的气密性,燃烧室、过滤器应经常清理。按仪器要求定期更换干燥剂(4.2)、净化剂(4.3)。确认正常后,启动仪器,按说明书要求进行预热和仪器的检查调试,保证仪器处于正常稳定的工作状态。空白试验称取0.35g纯铁(4.4)和2.0g钨粒(4.5)置于瓷坩埚(4.6)中,于同一量程或通道,按7.5进行测定。重复测定直到读数比较稳定为止。记录最小的、比较稳定一致的三次读数,计算平均值并输入到仪器中,在测定试料时仪器会自动扣除空白值。校正试验选择碳含量大于待测试料的有证标准物质来校正仪器。在选定的通道上进行3~5次分析,对系统进行线性调节,得出校正系数。再用与试料含量相近的标准物质进行验证,在其允许差范围内方可进行试样分析。测定加入0.35g纯铁(4.4)于瓷坩埚(4.6)中、将坩埚置于电子天平上,称量,去皮。再向瓷坩埚中加入试料(7.1),并称量、输入试料质量,取下。加入约2.0g钨粒(4.5)覆盖在试料上,将瓷坩埚移至坩埚基座上。纯铁与钨粒用量取决于仪器特性,用量要保证能使试料完全燃烧。按仪器说明进行操作,仪器自动进行分析,分析结束后记录碳的百分含量。精密度重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得:重复性限WC/%重复性限(r)/%再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表2数据采用线性内插法求得:再现性限WC/%再现性限(R)/%试验报告试验报告应包括下列内容:试样的描述;使用的标准;使用的仪器;试验结果;试验中观察到的异常现象;_________________________________试验日期。
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