Sb5++2Ce3+大量砷和锰对测定无影响。当铬和铁量高时,其自身的颜色会影响滴定终点的观察。当钒含量大于0.5mg时,对测定有干扰。本法适用于矿石中5%以上锑的测定。试剂配制硫酸铈标准溶液:称取40.50g硫酸铈[Ce(SO4)2·4H2O]于1000ml烧杯中,加入30ml硫酸,搅拌均匀,在电炉上逐渐升温加热溶成糊状,并冒硫酸白烟约20min,取下稍冷,加入140ml硫酸(1+1),再缓慢加入400ml水,搅拌溶解至清亮,冷却,定容至1000ml。标定:称取0.2500g金属锑(99.99%),置于300ml三角瓶中,以少量水润湿,加入12ml硫酸,加热溶解至清亮,取下冷却,以下操作同分析步骤。随同做空白试验。计算:C=(m×1000)/[(V-V0)60.88]分析步骤称取0.2000-1.0000g试样于300ml三角瓶中,加入2g硫酸钾,以少量水润湿,加入20ml硫酸,置于电热板上加热(若试样中含碳,可在加热冒硫酸烟过程中滴加硝酸氧化),溶解完全后取下冷却,加入1g尿素继续冒三氧化二硫烟,加入约3cm2的定性滤纸,继续加热至滤纸碳化后溶液的暗红色消失,取下冷却,加入100ml水,煮沸5min取下,加入20ml盐酸、10ml磷酸,2滴甲基橙指示剂,在保持溶液温度在80-90℃下用硫酸铈滴定至红色消失为终点。与试样分析同时做空白试验。W(Sb)%=(V-V0)C×100/m注意事项:滴定时盐酸的酸度应在体积分数为12%以上,快到终点时要减慢滴定速度,以免过量。试样含碳时亦可用高锰酸钾氧化。还原锑也可用0.1-0.2g硫化钠,此时应加热至析出的硫磺完全消失。还可用0.3g硫酸联氨,此时可继续加热至小气泡消失。在滴定锑后的溶液中补加1滴甲基橙,用溴酸钾标准溶液滴定砷,由红色变为黄色,此方法适用于质量分数大于1%的砷的测定。若有铁、铬的干扰时,终点颜色变化为红色变到黄橙色。
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