亚硫酸根浓度的测定

亚硫酸盐的测定碘量法Р1测定范围Р本标准规定了湿法烟气脱硫使用的石膏浆液中测定亚硫酸盐含量的碘量法。Р本标准适用于湿法烟气脱硫使用的石膏浆液中液相亚硫酸盐含量的测定。Р可测定的SO32-浓度范围:0~0.4g/LР2实验原理Р在酸性溶液中亚硫酸盐与碘进行氧化-还原反应,过量的碘以硫代硫酸钠标准溶液滴定。其反应式为:РNa2SO3 + I2+ H2O → Na2SO4 + 2HIР2Na2S2O3 + I2 → Na2S4O6 + 2NaIР3试剂Р1)0.01 mol/L 碘溶液。Р2)盐酸溶液(1+2)。Р3)1%淀粉溶液。Р4)0.01 mol/L硫代硫酸钠标准溶液。Р4分析步骤Р1)用移液管吸取0.01 mol/L 碘溶液5 mL注入锥形瓶中Р2)注入经过定性中速滤纸过滤的样品10mL(必须能显出碘溶液的颜色,如果样品中亚硫Р 酸盐含量较高,可适当减少取样量)Р3)加入盐酸溶液(1+2)5 mLР4)摇匀,于暗处静置5 min。Р5)用0.01 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘,至溶液呈淡黄色Р6)加1 mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚刚褪去,记录所消耗的硫代硫酸钠体积V1。Р7)同法作空白滴定。记录空白样消耗点硫代硫酸钠体积V2。Р5结果计算Р亚硫酸根浓度C(mg/L)按式(1)计算:Р (1)Р式中: V1——样品消耗硫代硫酸钠体积,mL;РV2——空白样消耗硫代硫酸钠体积,mL;РM——硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L;РV——所取试样体积,mL。Р允许差Р取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果,平行分析结果的绝对差值应不大于5%。