电位滴定法测定电化学抛光液中混酸含量

终点突跃明显且稳定, 有效的避免了传统指示剂指示终点所造成的误差。其中如图 5 所示, 两个滴定终点明确且互不干扰,能够同时分别得到磷酸和硫酸含量, 大大缩短测试时间。由表 1 和表 2 的测定结果数据可以看出, 本文所用检测方法的结果平行性良好, RSD 均在 1.4% 以下,且加标回收率均在 99% 以上,结果稳定可靠。利用自动电位滴定成功建立了一个分析混酸的模型,为电化学抛光液中混酸的分析提供了方法参考,完全能满足生产要求。表2 H3PO4/H2SO4/CrO3 测定结果分析项目 CrO3 H2SO4 H3PO4 检测结果(g/L) ( n=3 ) 96.6760 178.3156 80.7868 RSD(%) 1.31 0.44 1.37 加标量( mL ) 1 0.05 0.05 ------------------------------------------------------------------------------------------------ ——————————————————————————————————————加标回收率(%) 100.77 / 99.40 注:此处 H3PO4/H2SO4 为酸碱滴定一步定量,因此只用 H3PO 4 加标验证方法准确性。参考文献[1] 赵峰, 杨艳丽. 电化学抛光技术的应用及发展[J]. 陕西国防工业职业技术学院学报,2009,19(2):39-40. [2] 徐志高, 吴明,等. 化学滴定法连续测定混酸[J]. 武汉大学学报,2012,58(2):113. [3] 陈旗. 混酸( 硝酸、磷酸、冰醋酸) 的电位滴定分析[J]. 浙江化工,2008,39(1):28-31. [4] 杨珊, 张世平,等. 磷酸电位滴定法的改进及其应用[J]. 化学试剂, 2009, 31( 7), 523-527.