钙离子的测定—EDTA滴定法

钙离子的测定—EDTA滴定法Р1 原理Р钙黄绿素能与水中钙离子生成荧光黄绿色络合物,在pH>12时,用EDTA标准溶液滴定钙,当接近终点时,EDTA夺取与指示剂结合的钙,溶液荧光黄绿色消失,呈混合指示剂的红色,即为终点。镁离子生成沉淀,不干扰测定。Р2 试剂Р2.1 1+1盐酸溶液。Р2.2 20%氢氧化钾溶液。Р2.3 钙黄绿素酚酞混合指示剂Р称取钙黄绿素0.2g和酚酞0.07g置于研钵中,再加入20g氯化钾,研细混匀,贮于广口瓶中。Р2.4 0.01mol/LEDTA标准溶液。Р同总硬度的测定。Р3 仪器Р3.1 滴定管,25mL。Р3.2 移液管,5mL。Р4 试验步骤Р吸取经中速滤纸干过滤的水样50mL,移入250mL锥形瓶中,加入1+1盐酸溶液3滴,混匀,加热煮沸半分钟,冷却至50℃以下。加5mL20%氢氧化钾溶液,再加约80mg钙黄绿素酚酞混合指示剂,用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至荧光黄绿色消失,出现红色即为终点。Р5 分析结果计算Р水中钙离子含量X(mg/L,以CaCO3计)按下式计算:РX(mg/L)=Р式中:V----------滴定时EDTA标准溶液用量,mL。РM----------EDTA标准溶液浓度,mol/L。РVW----------水样体积,mL。Р 100.08----------碳酸钙摩尔质量,g/mol。Р6 注意事项Р6.1 若测定时有轻度返色,可滴定至不返色为止。Р6.2 若返色严重可用慢速滤纸对水样进行干过滤。Р6.3 也可采用钙指示剂或紫脲酸铵作指示剂。Р7 精密度Р7.1 取平行测定二次结果的算术平均值,作为水样的钙离子含量。Р7.2 水中钙离子含量在500mg/L(以CaCO3计)时,平行测定结果差不大于2mg/L。