0mL电解液加入电解池内,开动电磁搅拌器。Р2.4.2.8在瓷舟中放入少量并非测定用的煤样,按下一点操作方法所述进行测定(终点电位调整试验)。如试验结束后库伦积分器的显示值为0,应再次测定,直至显示值不为0。Р2.4.2.9于瓷舟中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样0.05g(称准至0.0002g),在煤样上盖薄层三氧化钨。将舟置于送样的石英托盘上,开启送样程序控制器,煤样即自动送进炉内,库伦滴定随机开始。试验结束后,库伦积分器显示出硫的毫克数或百分含量并由打印机打印出。Р2.4.3 高温燃烧中和法的实验步骤Р2.4.3.1 氢氧化钠标准溶液的标定Р浓度的测定:下干燥过1h的邻苯二甲酸氢钾0.2~0.3g(准确称取至0.0002g)于250mL锥形瓶中,用20mL左右水溶液溶解,以酚酞作指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至红色。Р滴定度的测定:称取0.2g左右标准煤样(称准至0.0002g)置于燃烧舟中,再盖上一薄层三氧化钨,按测定步骤进行实验并记下滴定时氢氧化钠溶液的用量。Р2.4.3.2 试验准备:把燃烧管插入高温炉,使细径管端出炉口100mm,并接上一端长约30mm的硅橡胶管。将高温炉加热并稳定在1200±5℃,测定燃烧管内高温很稳带及500℃温度带部位和长度。将干燥塔、氧气流量计、高温炉的燃烧管和吸收瓶连接好,并检查装置的气密性。Р2.4.3.3 将高温炉加热并控制在1200±5℃。Р2.4.3.4 将量筒分别量取100mL已中和的过氧化氢溶液,倒入两个吸收瓶中,塞上带有气体过滤器的瓶塞并连接倒燃烧管的细径端,再次检查其气密性。Р2.4.3.5 称取0.2g(成准至0.0002g)煤样于燃烧舟中,并盖上一薄层三氧化钨。Р2.4.3.6 将盛有煤样的燃烧舟放在燃烧管入口端,随即用带T形管的橡皮管塞紧,然后以350mL/min的流量通入氧气。用镍铬丝推棒将燃烧舟推到500
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