盘天平电子天平漏斗3.3.2实验药品表3.实验药品药品名称规格厂家硫酸(分析纯)98﹪北京化工厂草酸(分析纯)1﹪,2﹪天津市北联情细化学品开发有限公司硫脲(分析纯)1﹪,2﹪天津市科盟化工工贸有限公司抗坏血酸(分析纯)2﹪天津市光复精细化工研究所2,4-二硝基本经2﹪中国医药公司北京采购供应站(分析纯)4.5mol.L-1硫酸量取250mL浓硫酸小心加入700mL水中,冷却后用水稀释至1000mL。85%硫酸小心加900mL浓硫酸于100mL水中。2%2,4-二硝基苯肼溶解2g2,4-二硝基苯肼于100mL4.5mol.L-1硫酸中,过滤。保存于冰箱内,每次使用前必须过滤。2%草酸溶液。1%草酸溶液。1%硫脲溶液溶解1g硫脲于100mL1%草酸溶液中。2%硫脲溶液溶解2g硫脲于100mL1%草酸溶液中。1mol.L-1盐酸取100mL盐酸,加水稀释至1200mL。抗坏血酸标准溶液称取100mg纯抗坏血酸溶解于100mL2%草酸溶液中,此溶液每毫升相当于1mg抗坏血酸。活性炭将100mg活性炭加到750mL1mol.L-1盐酸中,回流1~2h,过滤后用水洗数次,至滤液中无铁离子(Fe离子)为止,然后置于110℃烘箱中烘干。3.4实验步骤3.4.1样品的处理(1)鲜样的制备称取100g鲜样,加入100mL2%草酸溶液,倒入捣碎机中打成匀浆,称取10.00~40.00g匀浆,加入100mL容量瓶,用1%草酸溶液定容并混匀。过滤备用。(2)干样制备称取1~4g干样,加入等量的1%草酸溶液磨成匀浆,连固形物一起倒入100mL容量瓶内,用1%草酸溶液定容并混匀,过滤备用。3.4.2定量分析3.4.2.1标准曲线绘制(3)加2g活性炭于50mg标准溶液中,振动1min后过滤。吸取10.00mL滤液放入500mL容量瓶中加5.0g硫脲,用1%草酸溶液稀释至刻度。抗坏血酸浓度20μg/mL
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