并过量3~5mL,加磺基水杨酸1~2滴,用塑料吸管滴加氟化氢铵–乙酸铵混合溶液至红色消失,然后滴加氟化氢铵饱和溶液至红色完全消失并过量1mL,摇匀。向溶液中加2~3g碘化钾,摇匀。迅速用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色(若铜含量低于1.0000g时,可省略此步骤)。加入2mL5g/L淀粉溶液(当铅、铋含量高时,需提前加淀粉溶液),继续滴定至浅蓝色,加1mL400g/L硫氰酸钾溶液,剧烈摇振到蓝色加深,再缓慢滴定蓝色恰好消失并呈白色或亮黄色,即为终点。随同试样做空白试验。Р分析结果按下式计算:Рω(Cu)%=Р式中ω(Cu)%—待测元素铜的质量分数,%;Р FCu —硫代硫酸钠标准滴定溶液对铜的滴定系数,g/mL;РV2—滴定试液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml;Р V3—滴定试样空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;Р m0—称取试样量,g。Р第三章结论与讨论Р3.1 数据处理Р3.1.1 试样称取Р生产试样按表3-1称取。Р表3-1 试样称取参考数据Р铜含量/%Р称样量/gР滴定用Na2S2O3标准滴定液浓度mol/LРKCSN用量/mLР0.1~2.0Р0.3Р0.01Р2Р2.0~4.0Р0.2Р0.01Р3Р4.0~20.0Р0.3Р0.032Р5Р20.0~40.0Р0.2Р0.032Р6Р>40.0Р0.2Р0.05Р注:本表为云锡老长分矿技监科矿部化验室参考数据Р3.1.2 滴定系数的计算Р在实际生产中根据需要配制不同浓度的硫代硫酸钠标准滴定溶液,常用的有0.01mol/L和0.032mol/L种。Р(1)0.01mol/L的硫代硫酸钠滴定溶液对铜的系数按下式计算:РFCu=Р式中 V1—移取铜标准溶液的体积,mL;Р c—标准铜溶液浓度,g/mL;Р %—标准铜的含铜百分数;Р V—标准铜溶液耗用硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL。Р计算步骤如下:
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