,将冷凝管与连接弯管脱开、卸下,停止加热。弯管、冷凝器及接收管用水淋洗,洗液并入容量瓶内。待温度上升到室温后用水定容至刻度,混匀。Р分析步骤Р氧化Р吸取上述制备好的试液(5)10ml于250ml碘量瓶内,加10-15ml(V1)重铬酸钾标准溶液(3.4),塞紧瓶塞,轻轻摇匀,迅速用量筒量取20ml硫酸溶液(3.3),略开启瓶塞,沿瓶口倒入瓶内,塞紧塞,轻轻摇匀(注意不使瓶塞跳出)。放入40℃恒温水浴中保温氧化1h。其间稍加摇动,取出,如瓶内溶液呈绿色,则说明溶液中乙醇含量太高,须减少取样量。Р测定Р打开瓶塞,瓶口四周用水冲洗。然后用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(3.5)滴定至黄绿色,加0.2ml邻菲啰啉铁指示液(3.6)继续滴定,逐渐变为蓝绿色直至突变为棕红色即为终点。记录消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积(V2)。Р同一样品平行测定二次。在收样后24h内必须测定完毕。Р空白试验Р用水代替试液,其余按6.1-6.2条操作。记录消耗硫酸亚铁铵溶液的体积(V3,ml)。Р分析结果表述Р按式(2)计算乙醇的含量,以g/kg 表示:Рx=[( V3-V2)* (V1/ V3)]*c*(k/m)*1000Р式中:X -每公斤样品中乙醇的质量,g/k;РV1 -氧化乙醇时所加入的重铬酸钾标准溶液的体积,ml;РV2 -测定试样时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,ml;РV3 -空白试验时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,ml;Рc -1ml重铬酸钾标准溶液相当于乙醇的质量,g/ml;РK -试样的稀释倍数;Рm -样品质量,g。Р所得结果应表示至二位小数。Р当两次测定结果符合允许差时,则取两次测定结果的算术平均值报告结果。Р允许差Р同一样品由同一分析人员连续两次测定结果之差,乙醇含量大于0.1g/kg的样品不得超过平均值的2.5%,乙醇含量在0.05-0.1g/kg的样品不得超过平均值的5%。
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