钙镁合量时,为防止硅酸的影响,也可加入2%KF来防止硅酸的干扰。3.2测定三氧化硫的控制要点1)样品应置于干燥烧杯中,加入适量水后要快速搅拌,使样品完全分散,防止样品结块。2)控制好溶液酸度,加入的盐酸体积要准确,控制溶液酸度为0.2~0.4mol/L,可使硫酸钡沉淀完全,消除共沉淀干扰。3)应在不断搅拌下滴加氯化钡溶液。这样可以减少局部过浓现象,否则会由于局部过浓而形成大量的晶核,形成小颗粒硫酸钡沉淀,容易透过滤纸而使沉淀损失,造成结果偏低。4)在加入氯化钡溶液后,应煮沸3~5min,在温热处静止4h以上或过夜,使沉淀完全,沉淀颗粒增大,防止发生过滤透析而造成结果偏低。5)过滤硫酸钡沉淀时,应仔细擦洗烧杯,将硫酸钡沉淀全部转移到滤纸上,转移不完全会使结果偏低。6)滤纸沉淀要灰化完全,防止硫酸钡还原成碳化钡,造成结果偏低;灼烧温度要严格控制在800~850℃,温度高于850℃时,硫酸钡会发生分解反应。3.3测定游离氧化钙的控制要点1)测定前应将水泥在烘箱中100~105℃烘干,水分的存在可能会导致测量结果的偏高;2)样品应置于干燥锥形瓶中,加入适量乙二醇-乙醇溶液后要快速摇动,使样品完全分散,防止样品结块;3)在整个实验过程中,各种溶液所用的溶剂乙醇应为无水乙醇以减少水分的引入,避免结果的误差;4)抽滤时使用的快速滤纸或者玻璃砂芯漏斗应预先用无水乙醇润湿,过滤时等上次洗涤液过滤完再洗涤下次;5)尽可能快速的进行抽气过滤,以防止吸收大气中的二氧化碳,导致测定结果的偏低。4结语水泥的安定性是影响到建筑结构安全的重要指标,为确保分析结果准确可靠,减小测量误差,在实际测定工作中总结和探索了水泥有害成分氧化镁、三氧化硫和游离氧化钙含量的测定控制要点,供相关技术人员参考。[作者简介]李林涛(1985-),女,硕士研究生,毕业于重庆大学分析化学专业,主要从事建筑材料的化学成分分析与检测。
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