mg/ml的莪术醇对照品1ml,按上述色谱条件进行测定,计算回收率,结果见表1。2.7 样品测定 用本文方法测定3批号的保妇康栓制剂,结果批号020601、020702、020703的样品含量分别4.21、4.52、4.06mg/粒。3 讨 论莪术醇没有紫外最大吸收,只能利用其末端吸收来测定。紫外吸收是相对的,在不同溶剂中吸收度很不一样。尝试使用甲醇∶水做流动相,莪术醇没有出峰,原因可能是甲醇的紫外截止波长为205nm,水为200nm,背景吸收太大造成。而当用乙腈∶水做流动相,乙腈的紫外截止波长为190nm,结果莪术醇在200nm、205nm下均能出峰。在莪术醇薄层层析分析时发现石油醚不能洗脱莪术醇,而莪术醇微溶于石油醚,所以用硅胶柱纯化制备莪术醇和莪术二酮,用石油醚溶解样品上柱。用石油醚-乙醚(2∶1)洗脱,通过分段收集,再用薄层、液相确定洗脱体积。本文利用了石油醚与甲醇不能混溶、而且低沸点的石油醚更容易挥发的特性,在低温下将醚层挥干,避免了大量惰性溶剂进入RP18柱造成固定相流失的可能。经过纯化后与直接进样比较,避免了非极性成分死吸附、降低了背景吸收、减少了其他成分干扰。本文利用硅胶柱预分离,再用反相高效液相—紫外末端吸收检测测定莪术醇含量,方法专属、准确,可以用作保妇康栓中莪术醇的含量测定。【参考文献】[1]李国栋,许付,沈爱军.莪术油的研究进展[J].中国药学杂志,2002,37(11):806-809.[2]谢莹,杭太俊,张正行,等.4种姜黄属药材挥发油中莪术醇含量比较[J].中草药,2001,32(7):600-602.[4]王建中,娄月芬,陆锦芳,等.复方莪术油微囊中莪术醇的气相色谱测定[J].中国临床药学杂志,2001,10(2):107-109.[5]邓嵘.莪术油明胶微球剂的含量测定[J].中国医院药学杂志,2001,21(2):79-81.
全文预览
