酸溶液混匀。加2.0mL0.2g/L溴化十六烷基三甲胺溶液,混匀,再加2.0mL0.5g/L铬天青S溶液,摇匀后,用水稀释至刻度,室温放置20min。用1cm比色杯于分光光度计上,以空白调零点,于640nm波长处测吸光度,绘制标准曲线比较定量。Р 4.3 计算Р 公式中: Р X-试样中铝含量,单位(mg/kg) Р A1-测定用试样液中铝的质量,单位(μg) Р A2-试样空白液中铝的质量,单位(μg) Р m-试样质量,单位(g) Р V1-试样消化液总体积,单位(mL) Р V2-测定用试样消化液体积,单位(mL) Р 5.样品分析及前处理方法改进前后的比较Р 样品分析结果(mg/kg)(如表1) Р 回收率试验分析结果(mg/kg)(如表2) Р 结果均扣除样品的含量Р 改进后方法精密度结果分析Р 1.加标100mg/kg(如表3) Р 2.加标400mg/kg(如表4) Р 6.结果分析Р 应用GB/T5009.182-2003前处理方法做了大量对比,回收率仅为36.6%:而改进方法后回收率为94.1%,符合回收率在85%~95%之间的要求,且精密度分别为0.36、1.13,符合标准。Р 用国标(湿法消解)处理造成测定结果低的原因:在湿法消化样品时,由于铝的熔点低,随着加热高氯酸挥发会带走样品中的一部分铝,造成测定结果偏低,回收率低。改用干法消解后,避免了铝的损失,得到了准确的测定结果,而且反复试验验证回收率,精密度都达到了要求。Р 7.总结Р 通过改进前处理方法,不仅使测定结果准确,而且提高了检查效率,使我室业务量大增,承担了秦皇岛商检局出口韩国、日本粉条中铝含量的检测任务,并与韩国检测机构做了样品比对,结果相符。同时承担了面食、糕点发证检验、监督检验及委托检验中铝的测定任务,所有数据准确无误,得到了生产企业和同行业的一致好评,改进后的实验方法在同行中得到推广。
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